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使用粉體流變技術研究粉末固結的情況

來源：麥克默瑞提克（上海）儀器有限公司 2021年01月15日 15:49

粉層發生固結的原因很多，例如運輸或加工過程中的固結多數由于振動造成，此時粉體受到法向和側向的應力。一般使用自動振實儀進行模擬，振動敲擊量筒中的粉體，致使顆粒的堆積狀態重排。存儲過程中也會發生固結，粉體主要受到與自身重量相關的正應力。可以使用透氣壓頭對粉體材料直接施壓，模擬正應力作用引發固結來實現測試。

通常使用豪斯納比率比較堆密度和振實密度，評價粉體的流動性，計算方法如下：

豪斯納比率=振實密度/堆密度

粉體流動性的等級分類如下：

流動性	豪斯納比率
*	1.10-1.11
好	1.12-1.18
一般	1.19-1.25
尚可	1.26-1.34
差	1.35-1.45
非常差	1.46-1.59
不流動	>1.6

FT4粉體流變儀™

粉體流動性測試儀

FT4粉體流變儀™作為通用粉體測試儀，提供自動、可靠、全面的粉體性質表征。該信息可與加工經驗進行關聯，提高生產效率并有助于質量控制。FT4專注于測量粉體的動態流動特性，還可提供剪切盒測試，具有密度、可壓性和透氣性等整體特性的測試能力，全面表征與工藝相關的粉體性能。

動態測試采用*的測量技術來確定粉體的流動阻力。特殊形狀的槳葉沿著既定的路徑穿越體積的粉體。當槳葉軸向移動和旋轉時，作用于其的阻力和扭矩，組合產生總流動能值[1]。

實驗方法

評估多個行業中使用的十種粉體，采用兩種方法評估不同固結方法的影響。方法1基于粉體振實，模擬運輸過程。方法2直接壓縮粉體，模擬長期儲存。

每次測試前進行預處理，確保樣品處于均質、松散的堆積狀態。值得注意的是，標準的豪斯納比率測試中，測量堆密度時不需要預處理，因此重復性容易受到操作人員的影響。

方法1：進行兩項測試，一步使用螺旋槳葉測量基本流動能（BFE），如上所述。測試同時提供了粉體松散狀態的密度，即預處理松裝密度（CBD）。第二步使用Copley振實儀振動粉體50次，采用與BFE相同的方法測量固結能。測試還提供固結粉體的密度（BDTap50）。

方法2：使用透氣壓頭施加15kPa的正應力，并且測量體積變化百分比。

所有測試均重復3次，固結指數的計算公式如下：

固結指數=固結能/基本流動

分別選擇CBD和BDTap50作為堆密度和振實密度來計算豪斯納比率。

使用四分位距（IQR）量化數據的離散情況。IQR表示數據的中位（50%）離散。較低的IQR值說明輕微離散，樣本之間的差異有限。為了確保具有一定的代表性，計算IQR前需要將數據標準化。

方法1：固結指數和豪斯納比率

比較10個不同的樣品，固結指數（IQR=1.0）相比豪斯納比率（IQR=0.1）的變化更大。這說明使用豪斯納比率來比較不同類型的材料，缺乏敏感性。

根據豪斯納比率，滑石、乳糖和面粉三種樣品的流動性“一般”，玉米淀粉、微晶纖維素和氧化鋁三種樣品的流動性“好”，余下四種樣品（水泥、馬鈴薯淀粉、洗衣粉1和2）的流動性“*”。

比較固結指數，乳糖、面粉、玉米淀粉和微晶纖維素四種樣品對于振動或敲擊都非常敏感，固結指數>2。

通常，比較相同固結方法的不同指標，都能達到預期的趨勢，比如乳糖的豪斯納比高，固結指數也大。然而也有例外，滑石的豪斯納比相對較高，固結指數卻較低。所研究的材料中，密度增量無一超過25%，然而某些樣品的流動能增量卻大于200%。對于乳糖等材料，堆積狀態的變化使得顆粒間相互作用增加，因此顆粒形貌將主導流動行為。僅僅密度的變化不足以反應特定過程中固結材料的流動性能。

方法2：固結方法的差異

比較不同的固結方法，固結指數（振實）和壓縮百分比（直壓）的排序不同。例如滑石對直壓更敏感，代表長期儲存時可能發生問題，然而乳糖對振實敏感，模擬了運輸或加工過程中的振動。這些不同的響應可能是由于顆粒性能和堆積結構的變化：微細、粘性的粉體可能團聚，夾帶更多的空氣，因此對壓縮更敏感。粗糙、不規則的顆粒能夠有效堆積，因此不會受到明顯的壓縮，但當顆粒重排時，其形貌則抑制了流動性。也突出了使用與加工過程和暴露條件相關的方法來表征樣品的必要性。

結論

粉體流動性不是材料的固有屬性，而是粉體在特定設備中以其所需要的方式流動的能力。成功的加工需要粉體與過程的完美匹配，相同的粉體在一個加工過程中表現良好，而在另一個過程中卻不佳的情況并不罕見。多元特性表征為理解粉體的行為變化提供了必要的基礎，能夠識別并量化任何單位操作中與加工性能相關的粉體特性。

更多信息歡迎聯系應用團隊。

[1] Freeman R., Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders – A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell. Powder Technology, 25-33, 174, 1-2, 2007

粉層發生固結的原因很多，例如運輸或加工過程中的固結多數由于振動造成，此時粉體受到法向和側向的應力。一般使用自動振實儀進行模擬，振動敲擊量筒中的粉體，致使顆粒的堆積狀態重排。存儲過程中也會發生固結，粉體主要受到與自身重量相關的正應力?？梢允褂猛笟鈮侯^對粉體材料直接施壓，模擬正應力作用引發固結來實現測試。