目前分析金屬中碳含量的方法主要有燃燒法,發射光譜法,氣體容量法,非水溶液滴定法,紅外吸收法及色譜法等。由于每種測定方法有一定的適用范圍,而且測定結果受很多因素的影響,如碳的存在形式、氧化時碳能否釋放*、空白值等,所以同一種方法在不同的場合準確度有一定差異。
1.紅外吸收法
基于紅外吸收法發展出的燃燒紅外吸收法是屬于碳(和硫)定量分析專用方法。其原理是將試樣在氧氣流中燃燒,生成CO2,在一定壓力下,CO2吸收紅外線的能量與其濃度成正比,因此測出CO2氣體流經紅外吸收器前后的能量變化,則可計算出含碳量。
近年來,紅外氣體分析技術發展很快,各種利用高頻感應加熱燃燒及紅外光譜吸收原理的分析儀器也迅速地出現。對于高頻燃燒紅外吸收法測定碳和硫,一般應考慮以下幾個因素:試樣的干燥性、電磁感性、幾何尺寸,試樣量,助熔劑的種類、配比、加入次序及加入量,空白值的設置等。該法優點是定量準確,干擾項較少。適合對碳含量準確度有較高要求,且生產中有足夠時間進行檢測的情況。
2.發射光譜法
元素在受到熱或電激發時,會由基態躍遷到激發態,而激發態會自發地返回到基態。在由激發態返回到基態的過程中,會釋放每種元素的特征譜線,根據特征譜線的強度可以測定出其含量。在冶金行業,由于生產的急迫性,需要在很短的時間內分析出爐水內所有主要元素的含量,而不僅僅是碳含量。火花直讀發射光譜儀由于能夠快速得到穩定的結果。但該法對于樣品制備有特定要求。例如,火花光譜法分析鑄鐵試樣時,要求分析表面的碳都以碳化物的形式存在,不能有游離石墨,否則就會影響分析結果。有用戶利用薄片樣品急冷快,白口化好的特點,將樣品制成薄片后,用火花光譜分析法測定鑄鐵中碳的含量。火花光譜法分析碳素鋼線狀樣品時,須嚴格加工處理好樣品并使用小樣品分析夾具將樣品“直立”或“平躺”放在火花臺上進行分析,以提高分析的精密度。
3.非水溶液滴定法
非水溶液滴定法是在非水溶劑中進行滴定的方法。該法可使原本在水溶液中不能滴定的某些弱酸弱堿,經選擇適當溶劑,增強其酸堿性后,便可以進行滴定。CO2在水中溶液生成的碳酸,酸性較弱,通過選擇不同的有機試劑可準確滴定。
以下為常用的一種非水滴定方法:
① 試樣經碳硫分析儀配套的電弧燃燒爐高溫燃燒。
② 燃燒放出的二氧化碳氣體被乙醇-乙醇胺溶液吸收,二氧化碳與乙醇胺反應生成比較穩定的2-羥基乙基胺羧酸。
③ 使用KOH進行非水溶液滴定。
NJ-HW868A高頻紅外碳硫分析儀適用于鋼鐵、有色金屬、水泥、礦石、玻璃、陶瓷及其它金屬、非金屬材料中碳硫兩元素質量分數的測定。本儀器采用高頻感應加熱爐燃燒樣品,紅外線吸收法測試樣品中碳硫兩元素質量分數。測量范圍 :碳 (C)0.0001% ~ 10.000% (可擴至99.999%);硫 (S)0.0001% ~ 3.5000% (可擴至99.999%);測量誤差: 碳符合 ISO9556 標準;硫符合 ISO4935 標準 ,分析時間: 25 ~ 60s 可調,一般在 35s 左右。
南京諾金高速分析儀器廠
2021年8月24日
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