發酵液溶氧值DO是我們的發酵參數,由溶氧電極反應發酵液溶氧值,最近發酵因為溶氧一直有所困擾,深感對于電極光會使用是不行的,還需要知道原理,這樣面對問題的時候才能更容易解決。所以小弟特意研究了一下溶氧電極的原理及相關常識,與大家共同學習。
溶氧電極是由一透氣膜覆蓋的電流型電極,一般分為兩類:原電池型和極譜型,原電池型電極無需外加電壓,極譜(Polargrafic)型電極需要外加0.6-0.8V的極化電壓。一般我們發酵罐上用的都是極譜型電極所以我們下邊就對極譜型電極進行解釋。
1.電極結構
一般由陰極、陽極、電解質和塑料薄膜構成。
陰極:一般陰極材料的要求很高,如白金或銀度在99.999%以上,極譜型電極的陰極表面做得很小,一般其直徑在1-50μm的范圍,形成的還原電流在n*,因此,需要專門的電子放大裝置。
陽極:陽極的材料依然要求很高,如白金或銀度在99.999%以上,一般陽極作成圓筒狀,其表面積需陰極面積大數十倍。
電解質:基本有KOH、KCl、醋酸鉛等。
薄膜:薄膜一般采用聚四氟乙烯(F4)或聚四氟乙烯-聚六氟丙烯的共聚體,也曾用聚氯丙烯,聚乙烯,聚丙烯等。其主要性能符合DO電極的耐高溫(>200℃),透氣性能好的要求。其厚薄也很有講究,膜越薄,靈敏度越高,一般在0.01-0.05mm的范圍。膜性能對一個好的電極響應非常重要。需要膜對氧具有高度的透性和對CO2低的透性。
2.溶氧電極原理
溶氧電極測量的物理量是氧分壓而不是氧濃度。薄膜一般不能透過水和可溶性物質,只能透過氧氣。當給溶氧電極加上0.6-0.8V的電壓時,陰極(金電極)釋放電子,陽極(銀電極)接受電子。當氧氣透過薄膜進入電解液,與陰極和陽極構成回路,便產生了電流。根據法拉第定律,流過溶氧電極的電流與氧分壓呈正比及I=k·PO2,當氧分壓越大,電流及越大,電流和氧分壓呈線性關系。話說你們還知道法拉第定律是啥么,快自己腦部一下吧。
3.溶氧電極的技術指標
穩定性:當被測DO不變,電流輸出應長期不變,否則這種電極就無法使用。但實際上電極輸出的漂移是難免的,一般,其標準隨時間偏差在SD=0.1%/d是允許的。當然SD越小越好。
耐滅菌性能要求能耐131℃1h高壓蒸汽滅菌。
響應時間:指電極輸出跟蹤溶氧濃度的變化的速度,是電極靈敏度的衡量,以響應95%或90%;所需時間為指標。一般在30s-2min。對以連機在線測定,要求靈敏度高一些好。
電極的工作壽命:這是指換一次電解質能維持正常測定的時間,當然越長越好,一般至少1個月以上,好的電極可以達到半年以上。至于電極的壽命應不低于3-5年。殘余電壓/電流是指液體中無或零氧狀態下的電極輸出,當然越小越好,一般允許在1%以下。
線性范圍:這是指與電極輸出成正比的溶氧濃度范圍,當然越寬越好,一般允許在0-50%純氧范圍。
4.溶氧電極的正確校正方法
相對標準的校準方案:
(1)用純水或蒸餾水配置飽和亞硫酸鈉溶液,水溫25度左右或略高;
(2)溶氧電極在空氣中校正100%,電極斜率正常;
(3)將電極插入亞硫酸鈉飽和溶液中,輕輕晃動電極;
(4)極譜式溶氧電極2分鐘測量數據降到10%左右,5分鐘測量數據降到1%左右,10分鐘測量數據降到1%以下或接近于0;
(5)光學溶氧電極在亞硫酸鈉飽和溶液中速度略慢,10分鐘測量數據在1%左右;
(6)將電極從飽和亞硫酸鈉溶液中拿出來置于空氣中,用吸水紙吸干電極頭前端的水珠,20秒左右測量數據恢復到100%。
(7)如果滿足以上測量過程,說明電極、電纜、變送器均正常;
(8)如果沒有亞硫酸鈉飽和溶液,可以用聽裝的可口可樂或生產日期稍長的聽裝啤酒來測試,效果基本一致。
(9)溶氧電極較的是相對值,拔掉電纜則沒有電
5.溶氧電極的維護
(1)1~2周應清洗一次溶氧儀電極,如果膜片上有污染物,會引起測量誤差。清洗時應小心,注意不要損壞膜片。將溶氧儀電極放入清水中涮洗,如污物不能洗去,用軟布或棉布小心擦洗。
(2)2~3月應重新校驗一次溶氧儀電極的零點和量程。
(3)溶氧儀電極的再生大約1年左右進行一次。當測量范圍調整不過來,就需要對溶解氧電極再生。電極再生包括更換內部電解液、更換膜片、清洗銀電極。如果觀察銀電極有氧化現象,可用細砂紙拋光。
(4)在使用中如發現溶氧儀電極泄露,就必須更換電解液。
(5)為什么溶氧儀顯示為零?有以下幾種情況:
a.電極與儀表未連接,建議將電極連接儀器進行計劃。
b.電解液干枯,建議添加電解液
c.電纜線損壞,接觸不良,請更換電極
(6)溶氧電極什么時候更換電解液?
a.電極長時間沒有使用?(一般三個月以上)
b.使用一年后電解液變質
(7)什么時候需要更換溶氧膜?
a.膜片機械損傷
b.響應時間很長,甚至無法校準
c.長時間使用后的老化
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