一提到監(jiān)測數(shù)據(jù)質(zhì)量,大家都很自然地會想到監(jiān)測人員身穿白大褂在潔凈的實驗室內(nèi)進(jìn)行化學(xué)分析的過程;一說到影響測定準(zhǔn)確,就會想到試劑純度、儀器精度、方法檢出限、干擾因素及其消除方法等。
其實,與復(fù)雜的高科技精密儀器相比,土壤樣品制備僅是一個物理過程,沒有高精尖的技術(shù),不需要人才來操作,可它卻是影響數(shù)據(jù)質(zhì)量的關(guān)鍵性因素。土壤樣品制備是指按照樣品測試方法的要求,把采集到的土壤鮮樣在場所進(jìn)行風(fēng)干和研磨成特定粒度樣品的整個過程。
一、保持樣品特性是基本要求
與水和氣相比,土壤監(jiān)測工作中便利的因素就是樣品的流轉(zhuǎn)和保存,但必須保證樣品原有的特性不發(fā)生改變,破包、水浸、發(fā)霉、變質(zhì)、標(biāo)簽脫落或模糊不清、待測污染物的引入等都會使爬山涉水辛苦采回的樣本付之東流。
同時,由制備工具使用不正確引起的金屬污染,由樣品篩、工作臺和用品清潔不*、除塵條件不好而引起的交叉污染,由人為失誤而引起的混裝、混淆等,也是改變樣品特性的重要原因。
二、標(biāo)簽是樣品的身份
標(biāo)簽以及標(biāo)簽上的字跡是樣品信息的代表。要注意,搬動、運輸、風(fēng)干、研磨、過篩、稱量、分裝、再編碼和重新制作標(biāo)簽等過程中,包括樣品從原有容器、臨時性托盤、篩分工具到新容器的多個環(huán)節(jié),都有造成標(biāo)簽和樣品對應(yīng)關(guān)系發(fā)生變化的風(fēng)險。
三、全量研磨是保持樣品代表性的重要因素
野外采樣的客觀條件和樣品性狀決定了無論是單樣還是混合樣,都不可能在現(xiàn)場均勻混合,因此,一個包裝中的樣品就是一個代表性的整體,不能隨意丟棄和選擇性留存。
四、混合操作是保證測試結(jié)果的關(guān)鍵條件
樣品制備后,一般需要按照測試、質(zhì)量控制和留存的需要而進(jìn)行分裝。沒有混合均勻的樣品,也就得不到合格的平行測試數(shù)據(jù)。
五、樣品測試技術(shù)是樣品制備的重要依據(jù)
不同的監(jiān)測因子需要不同粒徑的樣品,例如,過2mm、0.25mm、0.15mm和0.075mm篩等,但是并不是越細(xì)越好。部分因子是在樣品水浸提條件下的測試,粒徑不同,也就會影響表面積以及浸出量,因此,需要逐步、分次過篩,而不是直接用研磨機“一勞永逸”。
六、樣品制備量是影響精密度和準(zhǔn)確度的因素
土壤樣品的測試使用量一般比較少,例如,原子吸收法測定重金屬需要0.2~0.5g的樣品,但是需要幾十倍或數(shù)百倍的樣品制備量,僅制備或從樣品整體中篩出測試量的樣品進(jìn)行使用是大錯特錯的。
七、非測定成分等干擾因素必須予以清除
植物根系、碎石和雜草等雜質(zhì)混合在土壤樣品當(dāng)中,它們不是土壤樣品測試的對象,會影響測試結(jié)果,因此,必須在樣品制備環(huán)節(jié)將其盡可能地除盡。例如,干燥的植物根系除肉眼觀察剔除外,還需要采取靜電吸附的方式細(xì)致去除。雜質(zhì)挑出前,不主張將土壤樣品直接放入粉碎機或研磨機進(jìn)行制備。
八、集中制樣是值得推廣的運行模式
土壤樣品制備是一種特殊環(huán)境下的實驗室操作。建設(shè)專業(yè)化土壤樣品制備實驗室、實施規(guī)范化的管理機制、具有專業(yè)化的人員隊伍,是保證樣品制備質(zhì)量的基本保障,也是開展樣品分裝和質(zhì)量控制的優(yōu)勢條件。
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