黃曲霉毒素檢測應用方案

1、 執行標準

GB 5009.22-2016《食品安全國家標準食品中黃曲霉毒素B族和G族的測定》中第三法。

2、 儀器

液相色譜儀：日立Chromaster四元低壓梯度泵 自動進樣器 柱溫箱 熒光檢測器

光化學衍生儀：LABORAT 光化學衍生儀LYR-1092

色譜柱：LB-L25WPA-C18（4.6mm*250mm*5μm）

3、 色譜條件

激發波長：360nm，檢測波長：440nm

流動相：（甲醇+乙腈）+水（50+50）+60，V/V

流速： 0.8mL/min

柱溫：45℃

4、 樣品來源

玉米粒，存放1個月，粉碎。

產地，河北省永年縣。

5、 樣品處置

按照GB 5009.22-2016中19.1——19.3執行

6、 標準品

黃曲霉毒素標準品：B1:1.032 µg/mL、B2:0.329 µg/mL、G1:1.078 µg/mL、G2:0.301 µg/mL

7、 線性數據

通過光化學衍生，黃曲霉得到良好的檢測，線性關系見表1、圖1、圖2；色譜圖見圖3。

表1黃曲霉線性關系表

圖1 （B1+G1）線性關系圖

圖2 （B2+G2）線性關系圖

圖3 黃曲霉線性關系色譜圖

8、 精密度數據

將1.0ng/ml的溶液連續進樣5次，得到色譜數據，B1+B2+G1+G2峰面積和的RSD為0.16%，數據見表2，色譜圖見圖4

表2 精密度數據表

圖3 黃曲霉精密度色譜圖

9、樣品數據

按照標準處理樣品，得到如下色譜圖，玉米中黃曲霉為0.2μg/kg。色譜圖見4

圖4玉米中黃曲霉

10、結論

通過以上檢測，柱后光化學衍生設備的熒光檢測，測定黃曲霉毒素 B1，B2，G1，G2 的方法。方法線性及重現性良好，*可以滿足現行標準的要求，根據對實際樣品玉米中的黃曲霉測試，此方法可以很好的 將被測成分與基質干擾峰分離。