短程蒸餾實驗在真空狀態下樣品的收集或出料方式的選擇
短程蒸餾是一種高真空的蒸餾方式, 原料在短程蒸發器內被加熱, 被刮成薄膜, 并在高真空下輕組分被蒸發并在內置冷凝器上進行冷凝。分離后的輕組分和重組分是在高真空狀態下連續出料的,所以如何在高真空狀態下收集合格樣品或產品是非常關鍵的。
對短程蒸餾,和其他蒸餾過程一樣,在實驗剛開始進料時需要對系統的各項參數進行調整(如溫度,壓力,進料量等),系統的蒸發與冷凝還沒有達到平衡,這時收集到的輕,重組分樣品并不能準確代表這個溫度、壓力、進料量的參數,一般我們需要在這些參數穩定后的3到5分鐘后才開始收集輕、重組分樣品,這時收集的樣品我們稱之為“清晰的”餾分,而在獲得清晰餾份之前收集的樣品需要廢棄不用,同樣在實驗結束后,我們需要對設備進行降溫,放散真空,減小進料量等一系列操作,這時收集下來的樣品也需要及時被切換掉廢棄不用。
如何獲得清晰的餾分關系到蒸餾實驗的成功與否,這對于在高真空條件下進行的分子蒸餾實驗顯得尤為重要。因此在不放散真空的條件下,選擇何種樣品收集或出料方式成為了實驗者非常關心的內容。
本文列舉了如下幾種常用的收集方式,供參考與評價:
1、單收集瓶形式
輕、重組分出料各只連接有一個收集瓶,如上文所述,這樣的方式會使真空狀態下,所有初始狀態下收集的廢棄不用的樣品,清晰的餾分,以及實驗完成后需要廢棄的樣品統統混合在一起,無法滿足收集清晰餾分的要求,所以這種方式極為不合理,可以說這樣的一種設計會使整套昂貴的短程蒸餾設備變得毫無價值。
2、緩沖瓶形式
輕、重組分各接有一個帶有緩沖瓶的收集瓶(容積一般為2升),收集瓶帶有放散閥門。
操作方法:在剛開始操作時,在真空狀態下,放散閥門2關閉, 關斷閥門1打開, 等各項條件穩定后, 當需要切取清晰餾份時,需要進行以下操作:
1. 將閥門1關閉,清晰餾份流入緩沖瓶內。
2. 將閥門2打開,將收集瓶真空放散,這時可以取下收集瓶。
3. 換上新的收集瓶,然后用額外的真空泵將新收集瓶預抽真空,真空度與系統內的真空大體一致,再關閉閥門2,打開閥門1,清晰的餾份從緩沖瓶流下,開始收集。
如果需要更換條件,比如想在另一個溫度下再收集餾份,則需要重復上述步驟兩次。
優點:比較適合在已經知道最佳的實驗條件下,即可在這個條件下,在不放散真空的條件下,實現小批量的連續生產。
缺點:1)操作繁瑣,要準備一臺單獨的真空泵用于收集瓶的預抽真空。更換一次收集瓶需要較長時間,約5-10分鐘。
2)不太適合于小試實驗,需要探索各種溫度,壓力,進料量下的蒸餾條件,這種配置會使實驗工作變得異常復雜。
3、三分出料器形式
輕、重組分出料各配3個收集瓶,通過三分出料器連接。可在任意高真空下通過旋轉三分出料器來切換不同的收集瓶。可在不放散真空的條件下,一次收集兩組清晰的餾分。
優點:1)在不放散真空的條件下可以獲得至少兩組清晰的輕、重組分。非常適合小試實驗的摸索。
2)擴展性強,三個出料瓶中可以更換其中的一個換為2000ml甚至更大的收集瓶,輕松變成一套小生產裝置。
3)拆卸清洗方便。
缺點:不太適合于高粘度或高熔點的物料,因為三分出料器和收集瓶沒有保溫裝置,可能會造成物料的堵塞。
4、齒輪泵形式
齒輪泵的最大特點在于,齒輪泵可以把物料在高真空的狀態下泵出,即齒輪泵的進料端可以是0.001mbar的高真空,而出料端可以是1000mbar的常壓狀態。
同時,齒輪泵可以設計成全夾套的形式,所有與物料接觸的部位均可以進行加熱保溫(最高保溫溫度可達300°C)
齒輪泵性能優異,具有眾多優點:
1)可以不放散真空條件下連續出料,對于實驗而言,可以連續變換條件無需放散真空,取樣沒有任何限制,這樣大大提高了蒸餾設備的效率。
2)一旦蒸餾條件確定,這臺設備又可以立即成為一臺小生產設備,可以24小時連續不斷的生產,操作者需要做的只是加料和收集物料。
3)齒輪泵可設計為夾套式,與全夾套式短程蒸發器配合使用,可以處理高粘度、高熔點的物料。
4)齒輪泵具有變頻調速的功能,可以通過調節頻率任意調節齒輪泵的流量,并且齒輪泵的頻率與流量成線性比例,易于對進料和出料進行控制,并且重復性很好。
齒輪泵進料、出料的形式可以說是這幾種方式中的解決方案,如果一定要說出它的缺點,那就是它的價格是最高的,一臺加工精密的齒輪泵往往造價不菲。
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