一、化學試劑規格
試劑規格又稱試劑級別或類別。一般按實際的用途或純度、雜質含量來劃分規格標準。目前,國外試劑廠生產的化學試劑的規格趨向于按用途劃分。
試劑規格按用途劃分的優點簡單明了,從規格即可知此試劑的用途,用戶不必在使用哪一種純度級和試劑上反復考慮。
我國的試劑規格基本上按純度劃分,共有高純、光譜純、基準、分光純、優級純、分析和化學純等7種。國家和主管部門頒布質量指標的主要優級純、分級純和化學純3種:
(1)優級純又稱一級品,這種試劑純度高,雜質含量低,適合于重要精密的分析工作和科學研究工作用綠色瓶簽;
(2)分析純又稱二級品,純度很高,略次于優級純,適合于重要分析及一般研究工作,使用紅色瓶簽;
(3)化學純又稱三級品,純度與分析純相差較大,適用于工礦、學校一般分析工作。使用藍色瓶簽;純度遠高于優級純的試劑叫做高純試劑。高純試劑是在通用試劑基礎上發展起來的,它是為了專門的使用目的而用特殊方法生產的純度高的試劑。它的雜質含量要比優級試劑低2個、3個、4個或更多個數量級。因此,高純試劑特別適用于一些痕量分析,而通常的優級純試劑就達不到這種精密分析的要求。
二、化學試劑的質量標準
目前,除對少數產品制定國家標準外(如高純硼酸、高/純/冰乙酸、高純氫氟酸等),大部分高純試劑的質量標準還很不統一,在名稱上有高純、特純、超純、光譜純等不同叫法。根據高純試劑工業專用范圍的不同,可將其分為以下幾種:
(1)光學與電子學專用高純化學品,即電子級試劑(EIectronic grade)試劑;
(2)金屬—氧化物—半導體(Metal-Oxide-Semiconductor)電子工業專用高純化學品,即MOS試劑(讀作摩斯試劑)。一般用于半導體,電子管等方面,其雜質最高含量為0.01~10ppm,有的可降低到ppb數量級。塵埃等級達到0~2ppb;
(3)單晶生產用高純化學品;
(4)光導纖維用高純化學品;
此外,還有儀分試劑、特純試劑(雜質含量低于1/1000000~1/1000000000級)、特殊高純度的有機材料等。各國生產化學試劑的大公司,均有自己的試劑標準,中國也有中國的化學試劑標準。近年來,我國化學劑標準委員會正在逐步修正我國的試劑標準,盡可能與國際接軌,統一標準。
我國的化學試劑標準分國家標準、部頒標準和企業標準三種:
1、國家標準
國家標準由化學工業部提出,國家標準局審批和發布,其代號是“GB",系取自“國標"兩字的漢語拼音的第一個字母。其編號采用順序號加年代號,中間用一橫線分開,都用阿拉伯數字,如,GB2299-80高純硼酸,表示國家標準2299號,1980年頒布。
《中華人民共和國國家標準?化學試劑》制訂、出版于1965年、1971年編成《國家標準?化學試劑匯編》出版1978年凈增訂分冊陸續出版。1990年又以《化學工業標準匯編?化學試劑》(第13冊)問世。它將化學試劑的純度分為5級,即,高純、基準、優級純、分析純和化學純,其中優級純相當于默克標準的保證試劑(BR)。
《中華人民共和國國際標準化學試劑》是我國權威的一部試劑標準。它的內容除試劑名稱、形狀、分子式、分子量外,有:技術條件(試劑最/低含量和雜質最高含量等)、檢驗規則(試劑的采樣和驗收規則)、試驗方法、包裝及標志等4項內容。
2、部頒標準
部頒標準由化學工業部組織制定、審批和發布,報送國家標準局備案,其代號是“HG",系取自“化工"兩字的漢語拼音的第一個字母,編號形式與國家標準相同。
除部頒標準外,還有部頒暫行標準,是化工部發布暫行的標準,代號是“HGB",取自“化工部"三個漢字拼音的第一個字母,編號形式與國家標準相同。
3、企業標準
企業標準由省化工廳(局)或省、市級標準局審批、發布,在化學劑行業或一個地區內執行。企業標準的代號采用分數形式“Q/HG",Q、HG各系取自“企",“化工"字漢語拼音和第一個字母,編號形式與國家標準相同。
在這3種標準中,部頒標準不得與國家標準相抵觸;企業標準不得與國家標準和部頒標準相抵觸。
對我國化學試劑工業影響較大的國外試劑標準有:《默克標準》、《羅津標準》和《ACS規格》,現簡介如下:
①《默克標準》
其前身為1888年出版的伊默克公司化學家克勞赫(Krauch)博士編著的《化學試劑純度檢驗》,此書附有“伊默克公司和保證試劑"一覽表,表中羅列了當時該公司生產的確130個分析試劑。到1939又出版了第5版修訂本。根據這一傳統,在1971年,伊默克公司出版了《默克標準(Merck Standards)》(德文)。這本書,不僅敘述了每一種默克保證試劑(GR)中雜質的*高極限,還詳細的敘述了有效的測定方法。因此,深受所有試劑用戶的歡迎,被稱為“檢驗大全"。在1971年出版的《默克標準》中共收入保證試劑(GR)約570余種。伊默克是*一個制訂和公布試劑標準的公司,也是第一個用百分數表示試劑*低含量和雜質*高允許含量的公司??梢哉f,試劑標準的基本款式是由伊默克最早確立的。
②《羅津標準》
全稱為《具有試驗和測定方法的化學試劑及其標準(ReagentChemicaland Standards With methods of testing and assaying)》,作者約瑟夫·羅津(Joseph Rosin)為美國化學會會員,美國藥典修訂委員會前任首/席化學家和伊默克公司化學指導。該標準自1937年出版以來,經1946、1955、1967年多次修訂,不斷增補試劑品種。1967年出版的第5版《羅津標準》共收入分析試劑約570種。
《羅津標準》是當前有名的一部學者標準。。。
③《ACS規格》
全稱為《化學試劑—美國化學學會規格(ReagentChemical-Americal Chemical Society Specifications)》,由美國化學學會分析委員會編纂,是當前美國權/威性的一部試劑標準。類似于《ACS規格》的早期文本是1917 年出現的,并應用于1921年出版的《工業和工程化學(IndustrialandEngineering Chemistry)》雜志中的4種化學試劑(氫氧化銨、鹽酸、硝酸和硫酸)?!禔CS規格》現在的款式始于1924~1925年。1941年以分冊的形式出版《ACS規格》。最終將校訂本和新的試劑品種收集成為一本書的,是1950年版的《ACS規格》。接著是1955年和1960年版。第4版( 1968年)和第5版(1974年)、第6版(1981年)、第7版(1986年)。
三、化學試劑等級
按照國家標準,根據試劑中所含雜質的多少,劃分為四個等級:
一級優級純GR綠精密分析實驗;
二級分析純AR紅一般分析實驗;
三級化學純CP藍一般化學實驗;
四級生化試劑BR黃色生物/醫藥化學實驗;
此外,還有基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑。基準試劑純度相當于或高于優級純試劑。色譜純試劑是在最高靈敏度下以10—10克下無雜質峰來表示的。光譜純試劑是以光譜分析時出現的干擾譜線的數目及強度來衡量的,即其雜質含量用光譜分析法已測不出或雜質含量低于某一限度。有的試劑即使是分析純,純度也只有80%多。色譜純是指進行色譜分析時使用的標準試劑,在色譜條件下只出現指/定化合物的峰,不出現雜質峰。
化學純指一般化學試驗用,有較少的雜質,不妨礙實驗要求;分析純是指做分析測定用的試劑,雜質更少,不妨礙分析測定。
注意:化學純是指滿足一般生產或分析試驗的試劑純度,分析純的純度要比化學純要高,一般應用于要求比較苛刻的場所,如醫院用的試劑。
實驗室CP/AR/GR,即學校實驗室用級,化學純級,分析純級,優級純級。
色譜試劑與色譜純試劑區別:
兩個截然不同的概念,色譜純是指試劑的純度而色譜試劑是指試劑應用的對象。色譜純試劑純度發很高,除要求含量高以外,還對微塵、水分都有很高的要求,屬于高純試劑的范疇。而色譜試劑是指用于色譜分析、色譜分離、色譜制備的化學試劑。因色譜種類多,過程復雜,故又把色譜試劑分類成各種不同的色譜試劑如:氣相色譜試劑、高壓液相色譜試劑、薄層色譜試劑、柱層析色譜試劑、離子色譜試劑、離子對色譜試劑等。而各種色譜試劑中根據用途的不同,又分為色譜標準物、色譜固定相、色譜固定液、色譜擔體、高壓液相色譜淋洗劑、離子標準液、離子對試劑。
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