瀝青四組分試驗儀由瀝青質抽提器(包括球形冷凝器及100ml抽提器組裝面成)和玻璃吸附柱,其結構及技術參數*符合T 0618-1993標準要求。本方法適用于采用溶劑沉淀及色譜柱法進行道路石油瀝青的四組分成分分析。操作步驟如下:
1、用小號吸附柱時,在恒重過的三角燒瓶中準備稱量油樣,如果瀝青質加膠質的總量(或脫出瀝青質后的膠質量)在40%以上稱取0.5—0.4克(稱準至0.001克)如瀝青質加膠質含量小于40%稱取1克;
2、開動恒溫浴的加熱及循環系統,控制水溫在50±1℃;
3、在洗凈及干燥過的吸附柱的下部塞上少量棉花用漏斗從上端加入40±0.1克處理過的氧化鋁,并同時用橡皮頭輕輕敲緊;
4、將油樣微熱熔化,加入10毫升石油醚溶解;
5、從吸附柱上端加入30毫升石油醚,使氧化鋁予濕,待石油醚進入氧化鋁后再加入稀釋的油樣,油樣進入氧化鋁后再加如少量氧化鋁;
6、在吸附柱下端放一個25毫升的量筒,然后加入下列溶劑;
7、柱底首先餾出的20毫升為石油醚,不為回收,仍可作為沖洗用,以后用100毫升三角燒瓶接收,沖洗石油醚時接受飽和烴餾分,沖洗苯時接受芳香烴餾分,以后餾出的為膠質,瀝青質餾分,餾出速度為3—5毫升/分若流速太慢,用雙連球加壓調節;
8、飽和烴應為無色溶液,芳香烴餾分為棕色,膠質,瀝青質餾分為黑色。在沖洗石油醚及苯時,黑色帶不應餾出,如果黑色帶流出,說明氧化鋁用量不夠,應加大氧化鋁與油樣之比;
9、將沖出餾分在水浴上趕出溶劑,水浴溫度在95—98℃.趕溶劑時,三角燒瓶中的溶劑,不超過一半,如太滿易沖出損失;
10、溶劑基本蒸干后,再將三角燒瓶放入真空干燥箱,在100℃和400-500毫米汞柱,真空度(相當于260-360毫米汞柱殘壓)保持一小時,取出后在室溫冷卻半小時稱重,計算各組分占渣油或瀝青的百分數;
11、沖洗完畢后,在吸附管上部加入水將乙醇頂出,取出下端棉花,用雙連球將Al2O3壓入廣口瓶中,管子先后用乙醇淋洗吹干備用。
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