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你的膜材料孔徑分析準確嗎?----深入研究孔徑幾種測試方法

來源:貝士德儀器科技(北京)有限公司   2023年07月18日 09:20  

一,氣體吸附法
1.測試原理:根據低溫氮吸附獲得孔體積,從而得到孔隙率。該方法只能獲得200nm以下尺寸孔結構的孔體積,無法表征200nm以上孔的信息,對于大量濾膜不適用
2.孔徑測試范圍:0.35-500nm
3.測試膜材料孔徑缺點:測試孔徑范圍0.35-500nm;對于微米級別的孔則無法測試;隔膜材料中通孔的孔喉直徑(即通孔最窄處的直徑)是最關鍵,最重要的,而氮吸附測試不區分通孔和盲孔,所以孔徑測試誤差會很大

4.方法測試原理圖:

二,壓汞法
1.測試原理:借助外力,將汞壓入干燥的多孔樣品中,測定滲入樣品中的汞體積隨壓力的變化關系,并據此計算樣品的孔徑分布。該法將不透氣的U形孔也折算進去,因此測定結果的參考價值不大。如果想測試較小孔徑,如100nm以下,需要非常大的壓力(20MPa以上)才能把汞注入材料孔道內,這樣大的壓力是一般材料難以承受的,在高壓下,膜材料的孔結構會變形甚至壓垮,致使結果偏離理論值;
2.孔徑測試范圍:50nm-500um
3.測試膜材料孔徑缺點:(1)孔徑范圍:50nm-500um;如果想測試較小孔徑,如100nm以下,需要非常大的壓力(20MPa以上)才能把汞注入材料孔道內,這樣大的壓力是一般有機材料不能承受的,在高壓下,膜材料的孔結構會變形甚至壓垮,致使結果偏離理論值;但是對于泡壓法,對材料施加的壓力要小得多;(3)同氮吸附一樣,壓汞法無法區分通孔和盲孔,更無法表征孔喉處的尺寸。

4.測試原理圖

在顆粒之間的液態汞被壓入孔中,被汞侵入的孔徑是所用的壓力函數;右圖樣品管,通過金屬外套和電極帽(平板電極)進行注汞/排汞體積的測量。
三, 泡點法

測試原理:當孔道被液體潤濕劑封堵時,由于潤濕劑表面張力的作用,此時如果用氣體把孔打開的話,則需要給氣體施加一定的壓力,而且孔越小則開孔所需壓力越大。通過對比多孔材料在干燥與濕潤狀態下壓力與氣體流量之間的關系曲線,按照一定的數學模型計算就可獲得樣品的孔徑分布。

2.孔徑測試范圍:20nm-500um
3.對氣液排出法而言,由于氣液界面張力較大,只能通過加大氣體壓力來測量更小的孔徑,但是高壓易導致漏氣、樣品變形、壓力降等一系列問題。泡點法的弊端在于不適于測量小孔徑的膜材料。

4.儀器測試報告截圖

5.儀器圖片


四,懸浮液過濾法
1.測試原理:是以球形粒子懸浮液為介質,使用待測樣品對其進行錯流過濾,對比原懸浮液和透過液中粒子粒度分布的變化即可計算孔徑分布,透過液中最大粒子的直徑,即為該多孔材料的最大孔徑。
五,液液排除法
1.測試原理與泡點法類似,也用于測量孔喉,只不過是采用與潤濕劑互不相溶的另一種液體代替氣體作為開孔劑;
2.測試原理:10nm-200um
3.測試膜材料孔徑優缺點:由于液液界面張力較小,在測量較大孔徑時只需極小的壓力,因而壓力的測量誤差較大,其最佳測量范圍是10納米至200微米。
泡壓法(氣液驅替) 壓力-孔徑對應關系
   根據公式:D=4γCosθ/△P ,計算如下:


差△P/bar

                孔徑/μm

浸潤液:水

γ=72.75 mN/m

浸潤液:porofil

γ=16 mN/m

0.005

416.13

91.52

0.01

208.07

45.76

0.05

41.61

9.15

0.1

20.81

4.58

0.5

4.16

0.915

1

2.08

0.458

5

0.416

0.092

10

0.208

0.046

15

0.139

0.031

20

0.104

0.023

25

0.083

0.018

30

0.069

0.015

35

0.059

0.013


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