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柱前衍生與柱后衍生有哪些區(qū)別?

來(lái)源:河北萊博瑞特電子科技有限公司   2023年08月04日 15:26  
柱前衍生是在經(jīng)過(guò)分析柱前使分析物與衍生劑反應(yīng),反應(yīng)產(chǎn)物在分析柱上實(shí)現(xiàn)分離,實(shí)際分離的是衍生產(chǎn)物,檢測(cè)的也是衍生產(chǎn)物;柱后衍生是分離物在分析柱中實(shí)現(xiàn)分離后,在衍生池內(nèi)與衍生劑反應(yīng),在柱子中分離的是目的物,在檢測(cè)器處檢測(cè)的衍生產(chǎn)物。
 
柱前衍生優(yōu)點(diǎn)是,對(duì)設(shè)備要求不高,可以手工衍生,而且對(duì)衍生時(shí)間要求相對(duì)寬泛。缺點(diǎn)是,引入了過(guò)多的物質(zhì),如:衍生劑、衍生產(chǎn)物(當(dāng)然這個(gè)是檢測(cè)需要的)和衍生副產(chǎn)物,對(duì)柱子有潛在的負(fù)面影響,另如采用手工衍生也會(huì)引入過(guò)多的認(rèn)為因素。
 
柱后衍生優(yōu)點(diǎn)是,重現(xiàn)性好,認(rèn)為因素少,引入物質(zhì)比較少。缺點(diǎn)是,可能有擴(kuò)散問(wèn)題,在柱子中分離結(jié)束后,就存在擴(kuò)散,如果衍生慢(必然流速低)、管路長(zhǎng)擴(kuò)散問(wèn)題就會(huì)比較嚴(yán)重,再有就是要求有一套外源的泵系統(tǒng)和一個(gè)檢測(cè)池,對(duì)于設(shè)備要求較高。
 
柱后衍生又稱柱后反應(yīng),利用衍生反應(yīng)使被測(cè)物與相應(yīng)的試劑分析反應(yīng),以改變其物理或化學(xué)性質(zhì),使其被檢測(cè)到。
 
柱后衍生系統(tǒng)的注意事項(xiàng):
1、保持流動(dòng)相和貯液器的清潔,并定期清洗;
2、流動(dòng)相(水應(yīng)為純水和色譜純?cè)噭┎⒔?jīng)過(guò)濾脫氣;
3、啟動(dòng)時(shí)流量要由小漸大,避免壓力的驟然升;
4、應(yīng)使用液相進(jìn)樣針,并經(jīng)常沖洗進(jìn)樣閥;
5、保持檢測(cè)器的清潔,每次分析完后連同柱子一道沖洗,用緩沖鹽作流動(dòng)相時(shí),必須用水沖洗干凈,再逐步過(guò)渡到有機(jī)溶劑;
6、色譜柱必須保存在有機(jī)溶劑中;
7、上機(jī)樣品必須經(jīng)過(guò)濾處理;
8、系統(tǒng)長(zhǎng)期關(guān)閉情況下HPLC泵和柱后衍生系統(tǒng)泵均需用水/甲醇混合液至少?zèng)_洗系統(tǒng)30min,再保存到純甲醇里。

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