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液體硫磺又稱為溶解硫磺，為黃褐色液體，是一種基礎(chǔ)的工業(yè)原料被廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)體系中。目前克勞斯反應(yīng)工藝可以讓硫含量超過99.5%，但在液體硫磺產(chǎn)品中仍然殘留部分H2S。液體硫磺中存在H2S是危險的，它會在運輸和存儲中從硫磺中緩慢溢出，產(chǎn)生令人不快的氣味。且H2S為有毒氣體，對工作人員及環(huán)境產(chǎn)生不良影響，因此需要對H2S的殘留水平進行監(jiān)控。液體硫磺中H2S以兩種不同的方式與元素硫(S8)平衡存在:溶解氣體(H2S)和溶解聚合物(H2Sx)。傳統(tǒng)濕化學法進行定量操作步驟復雜且耗時較長。Redshift 公司設(shè)計了專用于液體硫磺中H2S和H2Sx檢測的樣品單元，該設(shè)備操作簡單，配合Thermo Scientific Nicolet iS20傅里葉紅外光譜儀使用具有高響應(yīng)速度、準確性和可重復性。
Redshift液體單元由以下部分組成:
用于液體測量的內(nèi)部不銹鋼加熱單元;
用于加載和清潔單元的簡單安全系統(tǒng);
用于設(shè)置和控制單元溫度的系統(tǒng);
自動控制的恒溫器和高效率的溫度傳感器;
過熱時的電氣安全裝置。
FTIR定量分析原理
FTIR定量分析遵循朗伯比爾定律，即當光束通過厚度一致且均勻的介質(zhì)時，在一定濃度范圍內(nèi)，其吸光度與物質(zhì)的濃度成正比:A=Kbc。其中:A為吸光度;K為吸收系數(shù); b為厚度;c為濃度。
實驗裝置
Nicolet iS20傅里葉紅外光譜儀，RedShift Cell等。
實驗步驟
01
將55ml液體硫磺樣品引入樣品單元并加熱至145°C。點擊Omnic軟件設(shè)置4cm-1分辨率，32次掃描，隨后對樣品進行光譜采集。采集結(jié)束后排出液體硫磺。由于持續(xù)加熱，樣品單元內(nèi)沒有沉積物，不會導致結(jié)垢和堵塞。典型的液體硫磺中H2S和H2Sx譜圖如下:
02
通常H2S在2571cm-1處有特征吸收，H2Sx分別在2479和 3301cm-1處產(chǎn)生特征紅外吸收。將獲得的一系列標樣譜圖導入TQ軟件進行標準曲線建立。本案例選擇朗伯比爾定律作為定量方法，分別以2585cm-1處H2S吸收峰和3301cm-1處H2Sx的峰高建立定量曲線。在實驗濃度范圍內(nèi)二者具有良好的線性。
03
隨后將定量曲線帶入Omnic軟件即可自動輸出實際樣品中的多硫化氫和硫化氫濃度。
結(jié)論
利用傅立葉變換紅外光譜儀定量分析硫磺中殘留H2S和H2Sx分析方法簡單、操作快捷，因此可以用于硫磺產(chǎn)品的質(zhì)量控制及克勞斯工廠工藝性能評價。該樣品單元也可放于Nicolet Summit傅里葉紅外光譜儀和Nicolet iS50傅里葉紅外光譜儀中使用，以滿足不同用戶的應(yīng)用需求。
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