波長色散型X射線熒光光譜儀可以分為掃描型和固定型兩種。本文主要介紹掃描型儀器的結構,由光源、濾光片、視野光闌、分光晶體/測角儀、探測器、自動進樣系統、計算機軟件以及配套的冷卻循環系統和真空系統這幾部分組成。簡單的結構示意圖如下:
1) 光源
波長色散型X射線熒光光譜儀光源主要由高壓發生器和X射線管兩部分組成。
高壓發生器主要是為X光管提供相應的電壓和電流。目前主要采用高頻固態的技術,輸出穩定性大幅度提高。總功率一般為4KW。
高壓發生器
X光管即發射初級X射線裝置,功率一般為3KW(或4KW)。功率越大,元素激發效果越好,儀器檢出限越低。窗膜的厚度也是影響儀器檢出限很重要的因素,目前市面上常見的采用金屬Be(鈹)作為窗膜,最薄的厚度是30μm,除此之外,還有75μm和50μm的窗膜X光管。
X光管
2) 冷卻循環系統
X光管產生X射線,通常是在真空中以高速電子轟擊靶材的方法產生。在這種情況下,電子的動能99%都轉化為熱能,只有1%轉化成X射線。所以需要冷卻水對光管進行冷卻。
3) 濾光片
濾光片,通常是X射線管和試樣之間插入一塊金屬片,用來減少X射線管輻射的靶材特征X射線、雜質線和背景。
X射線濾光片
4) 進樣系統
進樣系統可分為外部進樣系統和內部進樣系統。
外部進樣器,即將制好的樣品放到相應樣品位,再由軟件實現自動測試。
內部樣品位,通常是雙位進樣,也有單位置進樣,這樣的設計主要是樣品需要在一定真空條件下測試。
內部雙位進樣器
5) 視野光闌
光闌孔徑一般與樣品杯的口徑一致,用于屏蔽來自樣品杯材料產生的X射線熒光和散射線。
6) 準直器
準直器由許多間距精密的平滑的薄金屬片疊積而成,有初級準直器和次級準直器兩種。初級準直器在樣品和分光晶體之間,主要是將樣品發出的二級X射線變成平行光照射到分光晶體上。次級準直器在分光晶體和探測器之間,主要將從分光晶體衍射出的X射線變成平行光到探測器。
初級準直器:提高光譜的分辨率,降低雜散背景,提高峰背比;
次級準直器:降低背景提高靈敏度;
準直器按照移動方式,可分為轉動和平移兩種。
7) 分光晶體/測角儀
分光晶體/測角儀是波長色散型X熒光光譜儀最核心的部件之一。分光晶體作用將樣品發出的二次X射線進行分光,測角儀則控制晶體和探測器的位置,使其相對樣品的位置滿足布拉格公式,得到相關元素信息。
分光晶體可分為平晶和彎晶兩類,平晶穩定性好,不易受其他條件的影響。彎晶有良好的聚焦性能,可以提高反射強度。
不同的分光晶體
8) 探測器
探測器主要分為:流氣正比計數器(F-PC),閃爍計數器(SC)和封閉探測器(S-PC)三種。
其中流氣正比計數器需要通入P10(90%氬氣+10%甲烷)氣體,用于分析輕元素。
封閉探測器(S-PC)在出廠前將部分惰性氣體密封至檢測器內,用于分析輕元素。
閃爍計數器(SC)用于分析重元素。
流氣正比計數器
閃爍計數器
封閉計數器
9) 真空系統
真空度是影響X射線強度很重要的因素,特別是輕元素。在低真空度下,輕元素的特征X射線被空氣中的水蒸氣,二氧化碳等大量吸收,導致其強度大幅度降低,導致最終測試結果的準確度也隨之降低。
10) 軟件系統
WDXRF配置定性定量分析軟件,以及相關的校正模式,可以對未知樣品的成分進行定性定量檢測。
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