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應用案例 | EBSD樣品的制備方法之機械拋光+離子束拋光

來源:廣州領拓儀器科技有限公司   2024年04月09日 15:21  

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EBSD即電子背散射衍射技術,是材料進行基本的取向測定和相結構鑒定的有效方法。其樣品制備的基本要求是:測試面要保持“新鮮”、平整,無任何應力(如彈、塑性應力),無任何污染,具有良好的導電性。



本文中的樣品是厚度約為塊狀紫銅材料,需要對其進行EBSD分析前的制備。在能滿足樣品制備的基本要求的基礎上,采用了較清潔、高效的方法:機械拋光+離子束拋光。


01

鑲嵌


為使后續能夠半自動研磨拋光,將樣品鑲嵌至合適的尺寸。因為EBSD技術要求樣品導電,可選用導電樹脂進行鑲嵌。鑲嵌尺寸控制D38 x H12mm內,便于后續的離子束拋光。


02

研磨拋光


鑲嵌后的樣品,將進行機械研磨與拋光,步驟如下表:

表1.研磨拋光耗材與參數

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備注:紫銅較軟,細微劃痕難去,可在第5步拋光后做適當腐蝕后,再重復第5步,可去除大部分細劃痕。

機械拋光后,效果如下光鏡圖:

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圖1. 機械拋光后的“新鮮” 、平整表面


03

離子束拋光


機械拋光后的樣品表面,仍不可避免地存在一些應力損傷,需要通過適當的去應力處理后才能進行EBSD分析。

在此案例中選擇使用離子束拋光的方式,該方式是通過帶著一定能量的氬離子將樣品表面的損傷層,以原子形式一顆顆地轟擊掉,最終獲得無損傷且無污染的表面。

拋光參數如下:

表2.離子拋光參數

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離子拋光后,形貌如下電鏡圖:

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圖2. 機械拋光+離子束拋光后無損無污染的“新鮮” 、平整表面


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圖3. 機械拋光+離子束拋光后的IPF圖

表1、表2中參數僅供參考,具體依材料而定。


本次試驗所用設備如下

appliance


SimpliMet-4000.jpg

Buehler SimpliMet4000熱鑲機


EcoMet 30.jpg

Buehler EcoMet30磨拋機


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Leica EM TIC3X三離子束切割儀



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