巖石樣品由于種類的復(fù)雜性和難溶性，其前處理是測(cè)試準(zhǔn)確性的重要前提。目前對(duì)巖石樣品的前處理溶樣方法有敞開(kāi)式酸溶、高溫堿熔、高壓密閉消解、普通微波消解、超級(jí)微波消解等。傳統(tǒng)的消解手段，消解溫度低，平行性差，并且通量越高的普通微波，消解的溫度和壓力越低。

高通量超級(jí)微波消解系統(tǒng)是在密閉反應(yīng)腔中預(yù)加入40-100Bar的惰性氣體，通過(guò)超高效的微波直接耦和波導(dǎo)設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)了300℃的溫度，以及200bar超高壓力，同時(shí)最大通量可以達(dá)到80位，以實(shí)現(xiàn)樣品的高效消解。

2.2 試劑

試劑：硝酸、氫氟酸、鹽酸，均為優(yōu)級(jí)純

純水：18.2 MΩ·cm 去離子水

— 消解效果 —

3.2標(biāo)準(zhǔn)曲線

用精密移液器分別量取單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的混標(biāo)稀釋得到的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度見(jiàn)下表：

—  ICP-MS 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度 —

—  ICP-OES 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度梯度 —

—  ICP-MS方法檢出限 —

4.1.2 ICP-OES標(biāo)準(zhǔn)曲線與檢出限

在下表所示的濃度范圍內(nèi)，根據(jù)譜線強(qiáng)度和受干擾情況選擇合適的譜線，所有待測(cè)元素線性相關(guān)系數(shù)值均大于0.9998。以過(guò)程空白連續(xù)分析11次所得測(cè)定值的3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差×稀釋倍數(shù)作為方法檢出限，各元素方法檢出限見(jiàn)下圖。所測(cè)元素的測(cè)試檢出限均滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的測(cè)試要求。

— ICP-OES方法檢出限 —

4.2 準(zhǔn)確度和精密度測(cè)試

每一個(gè)樣品同時(shí)做6個(gè)平行，其結(jié)果間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.2%-6.2%之間，均高于相關(guān)測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)的要求。樣品所測(cè)得的結(jié)果也在標(biāo)準(zhǔn)證書(shū)要求的誤差范圍內(nèi)，其中回收率見(jiàn)下表：

— 標(biāo)準(zhǔn)樣品準(zhǔn)確度和精密度測(cè)試結(jié)果 —

★標(biāo)注的數(shù)值為參考值