賽默飛電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS)是一種高靈敏度的分析儀器,廣泛應用于地質、環境、生物、醫學等領域中超痕量元素和同位素比值的測定。本操作規程旨在規范ICP-MS的操作流程,確保實驗結果的準確性和可靠性。
一、操作規程
1.開機前準備
(1)確保ICP-MS的專用Concentric Nebulizer(同心霧化器)已正確安裝。
(2)檢查氣體供應系統:氬氣壓力應保持在700KPa±3.5%,反應氣(氫氣和氦氣)壓力為40KPa±20KPa。
(3)準備循環水:使用蒸餾水,溫度控制在15-20°C,壓力范圍在230-400Kpa(33—58PSI)。循環水中加入50ml IPA,以防止生菌。
(4)排風系統:確保排風量達到5-7m3/min(4.7-6.6m/s)。
2.開機
(1)打開PC顯示器、打印機及PC主機。
(2)打開ICP-MS電源開關(儀器背后的總電源及前面板左下角的電源開關)。
(3)雙擊桌面“ICP-MS Top”圖標,進入MassHunter軟件界面。
(4)在軟件中選擇“Instrument control”,進入儀器控制面板。
(5)開啟真空系統,從“Vacuum”菜單中選擇“vacuum on”,使儀器從shutdown狀態轉換為standby狀態。
(6)監測真空、水流量、環境溫度、霧室溫度、氣體壓力及射頻功率等參數,確保其在正常范圍內。
3.氣體準備
(1)檢查氣瓶上的壓力,確保氣體充足。
(2)檢查氣瓶與氬氣供應系統的連接,確保無泄漏。
(3)打開氬氣供應系統,并調整流量計至適當值。
4.儀器調試
(1)執行空白檢測,使用純凈水或無樣品的酸溶液,確保儀器在無樣品的情況下無信號輸出。
(2)運行內部標準品,以檢查分析系統的功耗是否穩定,并校準質譜儀。
(3)根據需要分析的元素設置工作曲線,確保分析結果的準確性。
5.樣品準備
(1)根據實驗要求,取出待分析的樣品,并使用標準方法進行預處理。
(2)將樣品溶解在適當的酸中(如稀硝酸或混合酸),并調整樣品濃度至儀器分析范圍內。
6.樣品分析
(1)將樣品溶液通過樣品進樣系統引入質譜儀,確保樣品在進入分析系統前進行適當稀釋。
(2)調整質譜儀的參數(如孔口、碰撞池等),以優化分析性能。
(3)在樣品分析過程中,根據實驗要求進行離子選擇、碰撞池設置等操作。
7.數據處理與分析
(1)導出并分析獲得的拉曼光譜數據,記錄關鍵信息如峰位、強度等。
(2)將分析結果與已知數據進行比對,解釋實驗結果。
8.關機與維護
(1)在完成所有分析任務后,關閉ICP-MS電源,并斷開與氣源、水源的連接。
(2)定期對ICP-MS進行清潔和維護,保持其處于最佳工作狀態。
二、注意事項
1.操作人員需接受專業培訓,熟悉ICP-MS的使用方法和操作流程。
2.嚴格按照操作規程進行操作,避免誤操作和儀器損壞。
3.定期更換關鍵部件(如霧化器、噴嘴等),以保證儀器的性能和準確性。
4.定期對ICP-MS進行校準和驗證,確保其測量結果的準確性和可靠性。
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