液液萃取儀采用攪拌方式使被萃取液和萃取液充分混合,達到z佳的液-液萃取效果,待靜止分層后,通過活塞閥取出萃取液。供后續的儀器分析之用。液液萃取儀作為手工液-液萃取工作的替代,可將實驗員從煩雜的手工操作中解脫出來,實現液-液萃取的自動化。廣泛應用于環保、醫藥等領域需要液-液萃取的實驗室。
液液萃取儀應放置在干凈整潔、通風良好的房間內,工作臺應堅固平穩,儀器接地良好。當使用對人體不利的有機溶劑作為萃取劑時,建議將萃取儀放置在通風櫥內,以減少對人體的傷害。
液液萃取儀萃取污水時條件選擇:
1.波長的選擇。DCP和TCP的特征波長為295 nm,PCP的特征波長為305 nm,所以選擇在DCP和TCP出峰時波長為295 nm,在PCP出峰時波長為305 nm的波長變換程序。
2.流動相的選擇。向甲醇-水流動相中加入1%的乙酸可使以氯酚鹽存在的樣品轉化為氯酚,同時抑制氯酚的離子化,獲得較好的峰形。
3.梯度洗脫的選擇。通過改變流動相的組成,調節它的極性,使每個流出的酚類化合物都有適合的容量因子,結構簡單的先出峰,結構復雜的后出峰,避免對DCP、TCP和PCP的干擾。試驗結果表明,選用梯度洗脫和波長變換程序能使氯酚以適用的分離度得到選擇性分離。
萃取溶劑對萃取效果的影響:
取DCP、TCP和PCP的質量濃度均為0.08mg/L的加標樣品,用20 mL的乙m、正已烷和二氯甲烷分2次萃取,在其它條件相同的情況下,考察3種溶劑對萃取效果的影響。可以看出,使用二氯甲烷萃取時效果。
NaCl投加量對萃取效果的影響:
向液液萃取儀體系加入一定量的無機鹽可以降低水分子活度,降低被萃取物質與水的結合能力,從而提高萃取效率。可以看出,NaCl的投加明顯提高了氯酚的萃取效率。同時,水樣經硫酸酸化并加NaCl處理,且二氯甲烷分2次萃取已經減輕了乳化現象,再將乳化部分轉移至清潔的分液漏斗減壓并用玻璃棒攪拌,取得了較理想的破乳效果。
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