PNH3-1型氨氣敏電極
電極的結(jié)構(gòu),組裝及使用方法
1 組裝:
組裝是,用鑷子將專性透氣薄膜放與電極外殼前冒的內(nèi)腔底部,將硅膠墊圈套在電機(jī)外殼主管的頂端,然后將電極外殼前冒緊緊旋在外殼主管上,使專性透氣薄膜緊夾在墊圈與前冒內(nèi)腔之間,絕不滲水,將已配置好的內(nèi)溶液緩緩注入電機(jī)外殼墻體內(nèi),約注滿2/3容積即可。然后把內(nèi)電極輕輕放進(jìn)電機(jī)外殼中,使內(nèi)電極的平面敏感玻璃接觸到透氣膜,將電極外殼后冒旋于外殼主管后部。當(dāng)外殼后冒旋到與主管外管外螺紋時(shí),應(yīng)拉住電極導(dǎo)線,將內(nèi)電極輕輕上下拉動(dòng)數(shù)次,已使內(nèi)溶液中余留的氣泡上升至溶液上部,讓后向下旋緊外殼冒,使內(nèi)電極的平面面感玻璃薄膜緊貼專性透氣膜,由此而使電極的平面玻璃與專性透氣膜件的內(nèi)溶液能形成一及薄的液層。zui后將組裝完畢的電極頭部向下,垂直或略有傾斜的固定在支架上,等待測(cè)試。
2電極與儀器的連接
電極導(dǎo)線插頭額金屬頭部表示金屬頭部為指示將電極引出頭,接儀器額高阻輸入頭,導(dǎo)線插頭的金屬尾部為參比電極引出頭,接儀器的正極,打開(kāi)儀器即可測(cè)試。
3 電極的清洗:
測(cè)試前,電極并必須進(jìn)行清洗。方法如下:將一盛有約50ml去離子水的燒杯放在磁力攪拌器盤(pán)上,把電極頭部浸在水中,在攪拌狀態(tài)下進(jìn)行清洗,一直清洗到儀器上讀書(shū)上的低于-20mv即可。(進(jìn)口的儀器數(shù)值為高于+20mv)可多換幾次純水,以加快清洗速度。
4 電極在使用時(shí)注意的幾個(gè)問(wèn)題:
(1) 由于電極組裝不佳或透氣薄膜的質(zhì)量不好會(huì)引起透氣保密滲水,并使測(cè)試無(wú)法進(jìn)行。因此,對(duì)組裝完畢的待測(cè)的 電極必須通過(guò)某種手段使其不滲水,方法如下:當(dāng)電極清洗到儀表上讀數(shù)低于-20mv時(shí),在此杯中加飽和NAOH(分析純)3-4滴,觀察儀表上毫伏的變化,如果毫伏值變化不大,沒(méi)上升幾個(gè)毫伏的,即可證明此電極組裝良好,膜不滲漏,可以進(jìn)行測(cè)試。如毫伏值急劇上升+100mv以上,即可證明該膜遺漏或電極組裝不緊密,此時(shí)應(yīng)換膜或重新組裝。如毫伏值上升至0到正數(shù)毫伏之間停止不上升啦,這時(shí)可能有幾種原因,一是此電極的透氣膜有微露現(xiàn)象,二是所用的純水不太好,有微量元素離子存在(約為1×10-5-1×10-4M),此氨離子在強(qiáng)堿的作用下轉(zhuǎn)換為氨氣而由此電極測(cè)得,究竟是何種原因應(yīng)根據(jù)當(dāng)時(shí)情況來(lái)判斷。
(2) 測(cè)液的PH值:
當(dāng)被測(cè)的PH值必須大于11時(shí),溶液中氨氣離子才能充分轉(zhuǎn)化為氨氣而被氨電極測(cè)得。因此被測(cè)液PH值必須大于11.
(3) 氣態(tài)NH4的逃逸:由于氨電極響應(yīng)的是NH4而不是NH3
NH4CL+NAOH=NACL+ NH4OH
NH4OH= NH3+H2O谷不在密閉的測(cè)試杯中,時(shí)間較長(zhǎng)會(huì)引起NH3的逃逸使電位向負(fù)方向偏移。但NH3的逃逸速度比電極的響應(yīng)時(shí)間要慢的多,因此一般不需要在密閉的狀態(tài)下測(cè)試。
(4) 溫度的影響:
被測(cè)的溫度的變化對(duì)電極的測(cè)試結(jié)果影響較大,因此為了保證測(cè)試的精度,應(yīng)盡可能的使標(biāo)準(zhǔn)溶液與樣品溶液測(cè)試溫度相差不要太大(一般不超過(guò)±2℃)
(5) 存放的條件的選擇
一支電極一天測(cè)試完畢以后,若第二天還須使用,則以浸在水中為好,若隔三四天使用,以干為妥。無(wú)論那一種存放法,在第二次使用時(shí),都必須旋與后冒,拉動(dòng)內(nèi)電極以此更新平面敏感玻璃與透氣薄膜的內(nèi)電極質(zhì)液層,然后在旋緊后冒,以待測(cè)試。一支電極如準(zhǔn)備較長(zhǎng)的時(shí)間不用應(yīng)全部拆開(kāi),洗凈擰干放好。
三 電極內(nèi)溶液的配制
1 配方:0.01M NH4CL+0.1MNACL
2 配制方法:取0.534克的NH4CL和5.844克的NACL(均為AR級(jí))同置于一容量瓶中,加去離子水稀至1000ml
.四 質(zhì)量保證期:
1 電極的質(zhì)量保證為一年
2 在質(zhì)量保證期內(nèi),如有發(fā)現(xiàn)因廠家的原因不能正常工作時(shí),應(yīng)負(fù)責(zé)修理或退貨。
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