第一部分 演示目標
一、樣品制備
共有兩片樣品,樣品吸附性較強,可用移液槍少量多次提取測試。
二、樣品測試
將提取的少量樣品放在潔凈的載玻片上,先升溫測試液晶的清亮點(預計在80℃-125℃之間),再降溫測試液晶的熔點(預計在-40℃到-30℃之間)
三、測試結果
1.液晶織構
顯微鏡圖像采集
2.液晶相變溫度
①清亮點:液晶處于液晶態和透明態的臨界溫度
②熔點:液晶處于液晶態和固態的臨界溫度
3.基底層內表面
內部液晶取出后,基底層清潔后用顯微鏡觀察內表面結構,采集圖像
4.邊框部分
將邊框壓合部分截面用小刀剖開,觀察剖面情況,采集圖像
第二部分 產品介紹
1.顯微鏡:蔡司Axioscope 5偏光顯微鏡
2.光學冷熱臺:本次案例用到的光學冷熱臺由文天精策研發制作,該設備支持與各類顯微鏡、光譜儀等光學儀器設備聯用,進行變溫下的光學觀察及測試。
型號 | CH600-190 | |
溫控模塊 | 冷熱方式 | 液氮致冷,電阻加熱 |
溫控范圍 | -190~600℃ * | |
溫度穩定性 | ±0.1℃(<600℃),±1℃(>600℃)* | |
溫度分辨率 | 0.1℃ | |
升降溫速率 | 0~50℃/min(可定點 / 程序段控溫) | |
溫控方式 | PID | |
溫度傳感器 | PT100 | |
光學特性 | 光路 | 反射光路 *可升級為透射光路 |
視窗材質 | 石英玻璃 * | |
視窗尺寸 | Φ25mm * | |
物鏡工作距離 | 6mm * | |
透光孔 | 默認無透光孔 *可升級透光孔 | |
視窗除霜 | 負溫下吹氣除霜 | |
結構特性 | 樣品臺尺寸 | 23×23mm * |
樣品臺材質 | 銀質 * | |
外形尺寸 | 100×100×25mm * | |
樣品腔高度 | 4mm * | |
腔室 | 氣密 *可升級真空 | |
外殼冷卻 | 循環水 | |
基本配置 | 光學冷熱臺x1、溫度控制器x1、致冷控制器x1(低溫配置)、液氮罐x1(低溫配置)、循環水系統x1(高溫配置)、溫控軟件x1、連接管路若干 | |
其他配置 | 電腦主機/安裝支架/真空系統/循環水系統/定制溫控軟件 |
第三部分 樣機實物-準備狀態
第四部分 操作步驟
1. 光學冷熱臺設置
(1)初始溫度設定:根據液晶材料的相變溫度范圍,設定一個適當的初始溫度。例如,液晶通常在室溫或稍高的溫度下開始觀察。
(2)升降溫速率:選擇適合的升溫或降溫速率,以保證液晶在溫度變化過程中能夠充分反應,并形成清晰的織構。
(3)樣品固定:將樣品放置在冷熱臺上,確保樣品在溫度變化過程中穩定不動。
2. Axioscope 5偏光顯微鏡設置
(1)偏光器與檢偏器:調整偏光器和檢偏器,使其處于交叉偏光狀態(正交位置),這樣可以觀察到液晶的雙折射效應和織構圖案。
(2)物鏡選擇:選擇適當倍率的物鏡,以便觀察液晶織構的細節。
(3)光源與亮度調整:打開光源,調節亮度至合適的水平,確保液晶樣品的結構能夠清晰呈現。
3. 液晶織構觀察
(1)溫度升降過程:通過冷熱臺緩慢升溫或降溫,觀察液晶在不同溫度下的織構變化。重點觀察液晶在相變溫度附近的織構形態。
(2)織構記錄:在每個關鍵溫度點(如液晶的相變點)拍攝顯微圖像,記錄液晶織構的變化過程。典型的織構包括指紋狀、扭曲線、螺旋狀等形態。
(3)光學現象記錄:記錄液晶樣品的光學特性變化,如顏色變化、雙折射強度變化等。
4. 數據記錄與分析
(1)溫度與織構關系:詳細記錄液晶樣品在不同溫度下的織構變化,分析其相變過程和溫度-織構關系。
(2)相圖繪制:根據實驗數據繪制液晶的相圖,顯示不同溫度下液晶的各相狀態及其對應的織構形態。
第四部分 演示結果
(位置1-200x-室溫升溫至120度)
(位置1-200x-冷卻至40度)
(位置2-500x-常溫)
(位置2-500x-常溫升溫至120℃)
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