樣品準(zhǔn)備:首先將藥品樣品進行粉碎處理,使其能通過二號篩,這樣可以確保樣品的粒度均勻,從而提高測定的準(zhǔn)確性。
樣品混合:粉碎后的樣品需要進行混合,以確保樣品的均勻性。混合后,準(zhǔn)確稱取2-3g樣品(如果需要測定酸不溶性灰分,則可取3-5g)放入已經(jīng)熾灼至恒重的坩堝中。
坩堝預(yù)處理:坩堝在使用前需要進行預(yù)處理,即在高溫爐中熾灼至恒重,以消除坩堝自身可能存在的雜質(zhì)或誤差。
炭化與灰化:將裝有樣品的坩堝在電爐上緩慢加熱,使樣品炭化,然后逐漸升高溫度至500-600℃,在高溫下灼燒直至灰化并達到恒重。
準(zhǔn)確稱量:在炭化和灰化過程中,要注意避免燃燒,確保樣品炭化和灰化。之后,取出坩堝冷卻至室溫,并準(zhǔn)確稱量殘渣的重量。
結(jié)果計算:根據(jù)殘渣的重量計算藥品中灰分的含量百分比。如果樣品不易灰化,可以在坩堝冷卻后加入少量水,使殘渣濕潤,再進行灰化。
記錄與復(fù)核:記錄灰化的溫度、時間、供試品的稱量、坩堝、殘渣及坩堝的恒重數(shù)據(jù),并進行準(zhǔn)確計算。檢驗結(jié)果應(yīng)按有效數(shù)字值修約規(guī)程修改,并與標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定限度的有效位數(shù)一致。
質(zhì)量控制:在質(zhì)量控制實驗室中,應(yīng)建立嚴密的管理系統(tǒng),確保檢測數(shù)據(jù)的真實客觀、準(zhǔn)確可靠和可追溯。
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