問題的提出
探針冷熱臺能夠同時進行樣品溫控和透射光/反射光觀察,并支持腔內樣品移動、氣密/真空腔、紅外/紫外/X光波段觀察、腔內電接線柱、溫控聯動拍攝、垂直/水平光路以及倒置顯微鏡等功能,廣泛應用于顯微鏡、紅外光譜儀、拉曼儀和X射線儀器。這些臺廣泛用于高分子/液晶、材料、光譜學、生物、醫藥、地質、食品、冷凍干燥等領域的微觀測量和研究。
(探針冷熱臺真空控制系統)
(探針冷熱臺)
型號 | CH600-190-P4D | |
溫控模塊 | 冷熱方式 | 液氮致冷,電阻加熱 |
溫控范圍 | -190~600℃ * | |
溫度穩定性 | ±0.1℃ * | |
溫度分辨率 | 0.1℃ | |
升降溫速率 | 0~50℃/min(可定點 / 程序段控溫) | |
溫控方式 | PID | |
溫度傳感器 | P100 | |
光學特性 | 光路 | 反射光路 *可升級為透射光路 |
視窗材質 | 石英玻璃 * | |
視窗尺寸 | Φ25mm * | |
物鏡工作距離 | 16.5mm * | |
透光孔 | 默認無透光孔 *可升級透光孔 | |
視窗除霜 | 負溫下吹氣除霜 | |
電學特性 | 探針 | 可調節探針x4,手動定位 * |
探針接口 | BNC接口x4 * | |
樣品臺面電位 | 默認電懸空 *可選電接地 | |
結構特性 | 樣品臺尺寸 | 23×23mm * |
樣品臺材質 | 銀質 * | |
外形尺寸 | 430×430×60mm *(含探針調節臺) | |
樣品腔高度 | 15mm * | |
XYZ位移行程 | ±6mm | |
探針位移精度 | 5μm | |
腔室 | 氣密 *可升級真空 | |
基本配置 | 外置調節探針冷熱臺x1、溫度控制器x1、致冷控制器x1(低溫配置)、液氮罐x1(低溫配置)、溫控軟件x1、循環水系統x1(高溫配置)、連接管路若干 | |
其他配置 | 電腦主機/安裝支架/真空系統/三同軸BNC/定制溫控軟件 |
然而,現有探針冷熱臺通常只能提供溫度控制,而對真空、壓力、氣氛和濕度的調節與控制能力不足。為解決這一問題,本文提出了一種改進方案,重點解決真空壓力和氣氛控制問題,以彌補現有配套裝置的不足。
解決方案
針對顯微鏡探針冷熱臺的真空壓力和氣氛的精密控制,本文提出了一套解決方案,旨在提升系統的整體控制精度。該解決方案的技術指標包括:(1)真空壓力控制:絕對壓力范圍為0.1Torr至1000Torr,控制精度為讀數的±1%;(2)氣氛控制:可調節單一氣體或多種氣體的混合,氣體濃度的控制精度優于±1%。為了實現這些技術指標,方案中采用了兩種獨立的控制技術。
在真空壓力控制方面,方案采用了動態平衡法技術。這種方法通過精確控制進入和排出測試腔體的氣體流量,以實現進氣和排氣流量的動態平衡,從而確保在寬域范圍內精確地控制任意設定的真空壓力。具體實現中,系統分為兩個高低真空壓力控制回路:高真空壓力控制回路和低真空壓力控制回路。高真空壓力控制回路適用于0.1Torr至10Torr的壓力范圍,采用上游控制模式,其控制回路包括進氣電動針閥、高真空計和真空壓力程序控制器。低真空壓力控制回路適用于10Torr至1000Torr的壓力范圍,采用下游控制模式,其控制回路由排氣電動針閥、低真空計和真空壓力程序控制器組成。全量程的真空壓力控制通過兩個不同量程的薄膜電容真空計進行覆蓋,這些真空計能夠達到±0.25%的讀數精度。系統中,真空計采集的真空度信號會傳輸到真空壓力控制器,控制器依據設定值與實際測量值的比較,通過PID算法計算后,輸出控制信號來調整電動針閥,進而改變進氣或排氣流量,從而實現腔室內氣壓的精密控制。
在具體的真空壓力控制過程中,高真空壓力范圍(0.1Torr至10Torr)的控制需要先設置排氣電控針閥的開度為固定值,然后通過高真空度控制回路自動調節進氣針閥的開度,以達到設定的真空壓力。而在低真空壓力范圍(10Torr至1000Torr)的控制中,首先設置進氣針閥的開度為固定值,通過低真空度控制回路自動調整排氣針閥的開度來實現設定的真空壓力。此外,真空壓力變化可以按設定曲線進行程序控制,使用真空壓力控制器自帶的計算機軟件進行操作,同時顯示和存儲過程參數及隨時間變化的曲線。系統的真空壓力控制精度主要由真空計、電控針閥和真空壓力控制器的精度決定。所用的電阻硅真空計的控制范圍為1.0x105-1.0x10-5Pa達到±0.1%的準確性。通過這樣的精度配置,全量程的真空壓力控制精度可以達到很高的水平,經考核試驗證明可輕松實現±1%的控制精度,若采用分段PID參數,精度可提升至±0.5%。
(高精度真空規及真空泵控制系統)
在氣氛控制方面,系統使用了多個氣體質量流量控制器來精確調節各類氣體的流量,進而控制環境氣體中的混合比。具體操作是通過精密測量后的工作氣體在混氣罐中混合,然后將混合氣體輸送到探針冷熱臺。氣氛控制過程中需注意:首先,為每種單獨的工作氣體配備相應的氣體質量流量控制器;其次,混氣罐的壓力需保持恒定,或在混氣罐出口處安裝減壓閥,以穩定混氣罐的出口壓力,這對于準確控制腔室內的真空壓力至關重要。
總的來說,本方案通過高精度的真空壓力和氣氛控制技術,實現了顯微鏡探針冷熱臺在寬范圍內的精確控制。這種控制精度的提升將有助于更精細的樣品分析和實驗操作,推動相關領域的研究與進步。
總結
綜上所述,本解決方案有效解決了顯微鏡探針冷熱臺的真空壓力控制問題,并提供了高精度和自動化控制能力。其主要特點包括:(1)具有強大的適用性和可拓展性,通過調整部件參數或在進氣口添加微小流量可變泄漏閥,能夠實現不同范圍的真空壓力控制,包括超高真空度的精密控制;(2)控制器不僅能用于真空壓力控制,還可用于冷熱臺的溫度控制,如帕爾貼式TEC半導體裝置和液氮低溫控制;(3)控制器配備的計算機軟件支持通過電腦屏幕直接操作,自動存儲過程參數變化曲線,從而簡化了控制系統的搭建和調試過程,極大地便利了微觀分析和測試研究。目前,針對顯微鏡探針冷熱臺在微小空間內濕度環境的高精度控制仍存在挑戰,這將是我們未來研究和開發的重點之一。
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