1 前言
優質的白酒在飲用的時候是酸、咸、苦、甜、鮮五味俱全,那可能有的朋友會問,酒中的苦味是怎么來的呢?白酒中的“苦”味來源較多較雜。白酒中能夠帶來苦味的物質主要有酚類化合物、糠醛、高級醇、酪醇等,分別來自于釀酒主糧、輔料、配糟、酒曲等。茶酚、焦酚等酚類化合物多有苦味或苦澀味;糠醛有焦苦味;高級醇俗稱雜醇油,包括正丙醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇等,異丁醇苦極重,正丙醇較苦,正丁醇苦小,異戊醇微帶甜苦味;酪醇苦味極重且持久。其中酪醇的產生是因為大曲中富含酵母菌,生產時如果用曲量過大,酵母菌在糖化發酵后仍有富余,多余的酵母菌會將蛋白質分解成酪醇。
本篇介紹的分析方法,參考的是《食品工業》2014年第35卷第10期 高效液相色譜法測定白酒中酪醇含量,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結果顯示,系統適應性測試酪醇峰型良好,目標峰周圍無雜峰,理論塔板數高,滿足實驗要求。曲線相關系數R值在0.999以上。酪醇保留時間重復性RSD為0.053%,峰面積重復性RSD為0.485%,重復性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L。樣品中加標1.5mg/L,加標回收率為101.4%。以上各項數據結果均滿足測試方法對儀器的要求。
2 儀器配置及實驗方法
2.1儀器配置
表2 試劑清單
2.2.1.1酪醇標準儲備液(1000mg/L):稱取酪醇標準品適量,用甲醇溶解定容,配制成濃度為1000mg/L的標準儲備液,置于-4℃下密封保存。
2.2.1.2酪醇標準系列工作液:分別準確移取酪醇標準儲備液適量,用甲醇稀釋成濃度分別為0.1mg/L,1mg/L,1.5mg/L,3mg/L,5mg/L,7.5mg/L,10mg/L的系列工作曲線。
2.2.2色譜條件
表3 色譜條件
表4 流動相比例
2.2.3樣品前處理
取適量白酒樣,過0.45μm微孔濾膜,上機待測。
3 實驗結果
3.1系統適用性
圖1 10mg/L標準品測試譜圖
表5 10mg/L標準品測試數據
說明:由譜圖和表格數據可知,酪醇峰型良好,目標峰周圍無雜峰,理論塔板數高,滿足實驗要求。
3.2 標準曲線
圖2 標準曲線測試結果
說明:由以上譜圖可知,酪醇曲線相關系數R值在0.999以上,滿足實驗要求。
3.3 重復性
圖3 7.5mg/L標準品6針重復性測試譜圖
表6 7.5mg/L標準品6針重復性測試數據
說明:根據以上表格數據可知,酪醇保留時間重復性RSD為0.053%,峰面積重復性RSD為0.485%,重復性均較好。滿足實驗要求。
3.4 檢出限
圖4 0.1mg/L標準品測試譜圖
表7 0.1mg/L標準品標測試數據
說明:根據上表數據,3倍信噪比為檢出限計算可知,酪醇檢出限為0.0073mg/L。滿足實驗要求。
3.5 某品牌白酒測試結果
圖5 某品牌白酒測試譜圖
表8 某品牌白酒測試數據
說明: 在某品牌白酒中檢測出酪醇含量為0.2745mg/L。
3.6 某品牌白酒加標測試結果
圖6 某品牌白酒加標測試譜圖
表9 某品牌白酒加標測試數據
說明:在1mL白酒中加入濃度為100 mg/L標準品15μL,根據白酒中檢測濃度以及加標濃度,可得其理論濃度為1.775mg/L。由上表的檢測濃度,可得加標回收率為101.4%,滿足實驗要求。
3.7 注意事項
酪醇標準儲備液需低溫保存,否則其含量會下降。
4 總結
本篇介紹的分析方法,參考的是《食品工業》2014年第35卷第10期 高效液相色譜法測定白酒中酪醇含量,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結果顯示,系統適應性測試酪醇峰型良好,目標峰周圍無雜峰,理論塔板數高,滿足實驗要求。曲線相關系數R值在0.999以上。酪醇保留時間重復性RSD為0.053%,峰面積重復性RSD為0.485%,重復性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L。樣品中加標1.5mg/L,加標回收率為101.4%。以上各項數據結果均滿足測試方法對儀器的要求。
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。