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高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年09月09日 17:14  

1 前言

優質的白酒在飲用的時候是酸、咸、苦、甜、鮮五味俱全,那可能有的朋友會問,酒中的苦味是怎么來的呢?白酒中的“苦”味來源較多較雜。白酒中能夠帶來苦味的物質主要有酚類化合物、糠醛、高級醇、酪醇等,分別來自于釀酒主糧、輔料、配糟、酒曲等。茶酚、焦酚等酚類化合物多有苦味或苦澀味;糠醛有焦苦味;高級醇俗稱雜醇油,包括正丙醇、仲丁醇、正丁醇、異戊醇等,異丁醇苦極重,正丙醇較苦,正丁醇苦小,異戊醇微帶甜苦味;酪醇苦味極重且持久。其中酪醇的產生是因為大曲中富含酵母菌,生產時如果用曲量過大,酵母菌在糖化發酵后仍有富余,多余的酵母菌會將蛋白質分解成酪醇

本篇介紹的分析方法,參考的是《食品工業》2014年第35卷第10 高效液相色譜法測定白酒中酪醇含量,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結果顯示,系統適應性測試酪醇峰型良好,目標峰周圍無雜峰,理論塔板數高,滿足實驗要求曲線相關系數R值在0.999以上。酪醇保留時間重復性RSD0.053%,峰面積重復性RSD0.485%,重復性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L。樣品中加標1.5mg/L,加標回收率為101.4%以上各項數據結果滿足測試方法對儀器的要求。

2  儀器配置及實驗方法

2.1儀器配置

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

 表2 試劑清單

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測


2.2.1.1酪醇標準儲備液(1000mg/L:稱取酪醇標準品適量,用甲醇溶解定容,配制成濃度為1000mg/L的標準儲備液,置于-4℃下密封保存。

2.2.1.2酪醇標準系列工作液:分別準確移取酪醇標準儲備液適量,用甲醇稀釋成濃度分別為0.1mg/L1mg/L1.5mg/L3mg/L5mg/L7.5mg/L10mg/L的系列工作曲線。

2.2.2色譜條件

  表3 色譜條件

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

                          表4 流動相比例

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

2.2.3樣品前處理

取適量白酒樣,過0.45μm微孔濾膜,上機待測。

3  實驗結果

3.1系統適用性

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

1 10mg/L標準品測試譜圖

5 10mg/L標準品測試數據

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

說明:由譜圖和表格數據可知酪醇峰型良好,目標峰周圍無雜峰,理論塔板數高,滿足實驗要求。

3.2  標準曲線

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

2 標準曲線測試結果

說明:由以上譜圖可知酪醇曲線相關系數R值在0.999以上,滿足實驗要求。

3.3  重復性

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

    圖3 7.5mg/L標準品6針重復性測試譜圖

     6 7.5mg/L標準品6針重復性測試數據

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

說明:根據以上表格數據可知,酪醇保留時間重復性RSD0.053%,峰面積重復性RSD0.485%,重復性均較好。滿足實驗要求。

3.4 檢出限

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

                               圖4 0.1mg/L標準品測試譜圖

   表7 0.1mg/L標準品標測試數據

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

說明:根據上表數據,3倍信噪比為檢出限計算可知,酪醇檢出限為0.0073mg/L。滿足實驗要求。

3.5 某品牌白酒測試結果

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

                圖5 某品牌白酒測試譜圖

                      表8 某品牌白酒測試數據

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

說明: 在某品牌白酒中檢測出酪醇含量為0.2745mg/L

3.6 某品牌白酒加標測試結果

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

                                 圖6 某品牌白酒加標測試譜圖

9 某品牌白酒加標測試數據

高效液相色譜對酒中酪醇的檢測

說明:在1mL白酒中加入濃度為100 mg/L標準品15μL,根據白酒中檢測濃度以及加標濃度,可得其理論濃度為1.775mg/L。由上表的檢測濃度,可得加標回收率為101.4%,滿足實驗要求。

3.7 注意事項

酪醇標準儲備液需低溫保存,否則其含量會下降。

4 總結

本篇介紹的分析方法,參考的是《食品工業》2014年第35卷第10 高效液相色譜法測定白酒中酪醇含量,采用皖儀科技高效液相色譜儀LC3210系列配置紫外檢測器測定。實驗結果顯示,系統適應性測試酪醇峰型良好,目標峰周圍無雜峰,理論塔板數高,滿足實驗要求曲線相關系數R值在0.999以上。酪醇保留時間重復性RSD0.053%,峰面積重復性RSD0.485%,重復性好。酪醇檢出限為0.0073mg/L。樣品中加標1.5mg/L,加標回收率為101.4%以上各項數據結果滿足測試方法對儀器的要求。










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