全自動凱氏定氮儀已經作為實驗室常規的儀器,由于他的經典方法、數據準確、自動化方便、被廣泛的應用。由于品牌林立、價格相差較大、功能上也有不同之處。所以單用“進口的”“國產的”很難辨別儀器的優劣。此文專門討論全自動定氮儀蒸餾滴定間的關系。
現在市場上所能見到是二類:
1,蒸餾滴定同時進行,典型儀器上海赫冠全自動定氮儀、大部分進口品牌全自動定氮儀。所有的自動滴定控制系統,需要準確的滴定,當將到終點時,為了避免滴定超調,會調低滴定速度和滴定量,逐漸滴定到平衡點。為了提高滴定效率,那么在設計時容許有可控的滴定超調。由于定氮儀蒸餾需要一段時間,在滴定到平衡點或超調時,由于后面還有少量的氨氣被蒸餾出來能消除超調部分。這樣滴定效率就會有很大提高,另一方面,如果滴定高濃度標準酸,非常容易產生超調,此時如果有氨氣來平衡超調部分,就使得定氮儀可以采納到濃度標準酸。
2,蒸餾后滴定的弊端就是必須小心的在平衡點慢慢的滴定,不容許超調的發生,這樣就會延長滴定時間,更對高濃度標準酸比較忌諱。如果有滴定超調的話,就會有不可挽回的數據誤差。比較典型的狀態是反應杯內排出液的顏色不能確定,一會紅一會藍。如果出現這樣狀態一定要對數據準確性有質疑。
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