正確的溫度設定對于確保消解效果和儀器安全至關重要,那實驗過程中石墨消解儀的溫度是怎么設定的呢?
合適的階梯升溫方式能確保樣品消解效果,石墨消解儀的溫度設定范圍可能因儀器型號和制造商的不同而有所差異。一般來說,其控溫范圍可能在室溫加幾度到幾百攝氏度之間,例如:科睿思儀器的KRS-XH系列的控溫范圍:室溫~300℃,并且可適用不同的容器,例如:50ml坩堝,50ml特氟龍消解管,50ml玻璃管
使用消解試劑(如硝酸、鹽酸、氫氟酸等)及其濃度會影響所需的消解溫度,不同的試劑可能需要不同的溫度來達到合適的消解效果,根據國標HJ-491 石墨電熱消解法為例:
稱取 0.2 g~0.3 g(精確至 0.1 mg)樣品于 50ml聚四氣乙烯消解管中,用水潤濕后加入5ml 鹽酸,于通風櫥內石墨電熱消解儀上 100℃加熱 45 min。加入 9ml 硝酸加熱 30 min,加入5ml氫氟酸加熱 30 min,稍冷,加入1ml 高氯酸,加蓋 120℃加熱3h:開蓋,150℃加熱至冒白煙,加熱時需搖動消解管。若消解管內壁有黑色碳化物,加入 0.5m 高氣酸加蓋繼續加熱至黑色碳化物消失,開蓋,160℃加熱趕酸至內容物呈不流動的液珠狀(趁熱觀察)。加入3m 硝酸溶液,溫熱溶解可溶性殘渣,全量轉移至 25 ml容量瓶中,用硝酸溶液定容至標線,搖勻,保存于聚乙烯瓶中,靜置,取上清液待測。于 30d內完成分析。
科睿思儀器KRS-XH系列石墨消解儀,采用分體式設計,控制器可拉出通風櫥,程序控制能支持不同消解試劑分段加熱的要求,PID溫控系統支持10種方法,每種方法支持32段程序升溫步驟。
溫度設定步驟
1、進入設定界面:通過儀器的控制面板或觸摸屏進入溫度設定界面。
2、點擊“方法”,選擇對應的方法,設置本次實驗所需的溫度,時間,以及想要的加熱功率幅度
3、選擇對應序號,根據本次實驗步驟依次所需的消解溫度,恒溫時間,功率幅度等,一個序號代表一個步驟
4、確認設定:輸入完溫度后,確認設定并保存。
5、啟動消解:設定完成后,啟動消解程序,儀器將按照設定的溫度進行加熱和消解。
石墨消解儀的溫度設定是一個需要綜合考慮多個因素的復雜過程。正確的溫度設定對于確保消解效果和儀器安全至關重要。因此,在進行消解實驗前,應充分了解儀器的性能和特點,并遵循相關的實驗指南和標準方法進行操作,科睿思儀器KRS-XH系列石墨消解儀,將繁瑣的流程簡單化,助力科研事業。
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