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赫施曼助力鈀化合物中鈀含量的測定

來源:北京翰百赫儀器有限公司   2024年11月11日 10:38  

鈀是航天、航空、航海、兵器和核能等高科技領域以及汽車制造業的關鍵材料鈀在化學中主要做催化劑用于制造精密電阻、珠寶飾物等。

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根據GB/T 23276-2024,測定鈀化合物中鈀含量的方法是二甲基乙二醛肟析出EDTA絡合滴定法和二甲基乙二醛肟重量法。其中二甲基乙二醛肟析出EDTA絡合滴定法原理是:試料用鹽酸與硝酸溶解,用高氯酸冒煙分解有機物,加過量EDTA絡合鈀,加乙酸-乙酸鈉緩沖溶液,二甲酚橙作指示劑,在pH~5.8條件下用鋅標準滴定溶液滴定過量EDTA,加二甲基乙二醛肟析出與鈀絡合的EDTA,CHCl?取丁二酮肟-鈀沉淀,以鋅標準滴定溶液滴定測定鈀含量。

實驗滴定內容如下:

1.不含有機配合物的試料溶解將試料置于300mL燒杯中,赫施曼瓶口分配器10mL硝酸ρ=1.42g/mL),蓋上表面皿,低溫加熱約1min,再用瓶口分配器30mL鹽酸ρ=1.19g/mL),繼續加熱至wanquan溶解,用水符合GB/T6682規定的二級水沖洗表面皿及燒杯壁。

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2.含有機配合物的試料溶解將試料置于300mL燒杯中赫施曼瓶口分配器10mL硝酸ρ=1.42g/mL),蓋上表面皿,低溫加熱10min,取下冷卻1min。再用瓶口分配器10mLρ=1.77g/mL)蒸至5mL打開表面皿蒸至近干,瓶口分配器20mL鹽酸與硝酸的混合酸[3單位體積的鹽酸ρ=1.19g/mL)1單位體積的硝酸ρ=1.42g/mL)相混合。用時現配]蓋上表面皿,低溫加熱至wanquan溶解,取下,冷卻。用水符合GB/T6682規定的二級水沖洗表面皿及燒杯壁。

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3.將試液1、2)200mL容量瓶中鈀含量在4.00%~20.00%的樣品轉100mL容量瓶),用水符合GB/T6682規定的二級水稀釋至刻度,混勻。移取10.00mL試液置于300mL燒杯中,加2mL氯化鈉溶液200g/L),低溫蒸至濕鹽狀。瓶口分配器5mL鹽酸溶液1+1)蒸至濕鹽狀,重復2次。

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4.于試液3)中加100mL水符合GB/T6682規定的二級水10mLEDTA溶液0.013moL/L),邊攪動邊加20mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液pH≈5.87滴二甲酚橙溶液2g/L),滴加氫氧化鈉溶液200g/L)調至pH≈5.8,用鋅標準滴定溶液(約0.008moL/L)經過赫施曼光能滴定器滴定至溶液由黃色變成紅色為終點。不計數,邊攪動邊加入10mL二甲基乙二醛肟乙醇溶液10g/L),并繼續攪動1min,靜置10min,于攪動下加10mL三氨甲烷,繼續攪動至溶液清亮,用鋅標準滴定溶液(約0.008moL/L)經過赫施曼opus電子滴定器滴定至溶液由黃色變成紅色為終點。

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移取液體的一般是量筒和移液管,存在三個缺點:一是敞口操作,對強腐蝕、有毒有害、揮發性的液體,存在安全隱患;二是操作上環節多,需目視確認凹液面,實現精度難以保證;三是效率較低,無法滿足日益增加的液體移取的工作需求。

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赫施曼瓶口分配器可代替量筒、刻度移液管,便捷、安全地進行0.2-60mL的酸(包括鹽酸、硝酸、氫氟酸等強酸)、堿、有機試劑等的移取

滴定法一般使用的是玻璃滴定管,對試驗人員的技術水平、實操經驗和耐心的要求較高,還有灌液慢、控速難,讀數亂(不同人次、位置的凹液面讀數可能出現偏差)三大痛點。

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赫施曼的光能滴定器可抽提加液、手轉硅膠輪控制滴定速度和體積;opus電子滴定器可通過觸屏來進行灌液、預滴定(先加入一定體積后再滴定)、快速滴定和半滴滴定等功能。兩種滴定器均為屏幕直接讀數,可提高工作效率、降低目視誤差,無需大量實操經驗,降低了培訓成本和人員個體差異,所得數據也更加準確、穩定。


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