頂空進樣器的工作原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來,在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,然后直接抽取頂部氣體進行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。
根據操作方式的不同,頂空進樣器可以分為以下三種類型:
1.手動型:具備一個恒溫爐,上面有幾個加熱孔,外配一支氣密性玻璃注射器,玻璃注射器帶保溫套。這種裝置的特點是價格相對廉價,但進樣結果的重復性完全取決于操作者的經驗和水平。
2.半自動型:同樣具備一個恒溫爐,但頂空瓶需要用戶自己手工逐個放到恒溫爐內去平衡。等到平衡時間到后,需要有一個手工或手動把取樣針插到頂空瓶的過程。而取樣和進樣的過程完全受機器的順序控制,取樣進樣系統可以設定溫度,防止樣品在傳輸時冷凝。
3.全自動型:頂空瓶密封好后,先手工碼放到傳送帶或轉盤上。頂空瓶會根據用戶編好的時間順序自動進入恒溫爐。恒溫時間到后,機械手自動取樣并自動進樣。
頂空進樣器憑借其高效、準確、簡便的操作特點,在多個領域得到了廣泛應用。在使用過程中,需要注意操作規范和維護保養,以確保其長期穩定運行和準確分析。下面為大家介紹一些比較常見的維護與保養方法。
1、清洗:無特殊情況下,清洗頂空進樣器主要用純水、甲醇或無水乙醇等沖洗或超聲清洗。污染嚴重可用棉簽輕輕擦拭,不可用力過度,避免破壞內表面產生活性點。然后放置到烘箱70度烘干后干燥冷卻密封存放即可。
2、溫度設置:設置傳送帶溫度為60℃,設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低于60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體,拆下出口端的放空管線。
3、管線清洗:在傳送帶中插入一個空的樣品瓶,用手提起樣品瓶,用一次性注射器抽取約6ml的純凈水注射進HSS放空管,降低樣品瓶然后取出來。重復此步驟兩到三次將清洗徹底。
4、空氣吹掃:再設置一個空樣品瓶并提起,然后使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。
5、重新安裝:將傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中,并使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水,然后注入約10ml甲醇。使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。重新安裝好管線并打開氣流。
6、吹洗與進樣:切換樣品瓶到Load-INJ反復幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線,吹洗30s后完成本次進樣。
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