適用范圍 本文適用于氣相色譜-質譜聯用法測定生活飲用水中乙 草胺。
儀器與試劑 氣質聯用儀:PerkinElmer Claurs 690-SQ8T 色譜柱:Elite-5ms: 30m*0.25mm*0.25μm 固相萃取儀 C18固相萃取小柱(500mg、6mL) 旋轉蒸發儀 氮吹儀 有機溶劑:乙酸乙酯(色譜純)、二氯甲烷(色譜純) 水系濾膜:0.45 μm 有機相濾膜:0.45 μm 標準溶液:乙草胺,100 μg/mL
標準曲線的配置 用乙酸乙酯稀釋乙草胺標準原液(100 μg/mL)100倍于2ml 進樣小瓶中,配制成標準使用液(1 μg/mL)待用,分別 吸取10 μL,25 μL,50 μL,100 μL,150 μL,200 μL的 乙草胺的標準使用液用乙酸乙酯定容至1.0 mL,配制出 乙草胺質量濃度分別為10 μg/L,25 μg/L,50 μg/L,100 μg/L,150 μg/L,200 μg/L的標準溶液曲線系列。
樣品前處理 樣品制備:取出水樣放置室溫,如水樣較為渾濁,則水樣中的顆粒物質會堵塞固相萃取柱降低萃取速率,可使用0.45 μm水系濾膜過濾水樣。 固相萃取柱的活化與除雜:固相萃取柱依次用5 mL二氯甲烷、5 mL乙酸乙酯以大約3 mL/min的流速緩慢過柱,加壓 或抽真空盡量讓溶劑流干(約半分鐘);再依次用10 mL甲醇、10 mL純水過柱活化,此過程不能讓吸附劑暴露在空氣中。 上樣吸附:準確量取500 mL水樣,以約15 mL/min的流速過固相萃取柱。 脫水干燥:用氮吹或真空抽吸固相萃取柱至干,以去除水分。 洗脫:將3 mL乙酸乙酯加入固相萃取柱,稍作靜置,以大約3 mL/min的流速緩慢收集洗脫液。 洗脫液濃縮與測定:在室溫下用氮氣將洗脫液濃縮至1.0 mL,待測。如樣品渾濁則使用0.45 μm有機系濾膜過濾。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。