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X射線衍射儀基于X射線與晶體物質的相互作用。當高能電子束轟擊金屬“靶”材時，會產生X射線。這些X射線的波長與晶體內部原子面間的距離相近，因此當一束X射線通過晶體時，將發生衍射。衍射波疊加的結果使得射線的強度在某些方向上加強，而在其他方向上減弱。當X射線以掠角(入射角的余角)入射到某一點陣晶格間距為d的晶面上時，在符合布拉格方程的條件下，將在反射方向上得到因疊加而加強的衍射線。通過測量這些衍射線的角度和強度，可以推斷出晶體的結構信息。
一、操作注意事項
在開機前必須先開啟循環冷卻水，以防儀器過熱損壞。
關機后應等待一段時間再關閉循環冷卻水，以確保儀器內部溫度穩定下降。
在使用過程中應隨時觀察循環冷卻水機組是否正常制冷，水溫是否保持在規定范圍內。
開門和關門動作應輕緩，避免震動過大導致X射線自動關閉。
制備樣品時應輕拿輕放樣品架，避免摔壞或污染樣品。
二、維護保養
定期對儀器進行清潔和保養，確保各部件處于良好狀態。
定期檢查儀器的電線、插頭等部件是否完好，以及溫度控制器是否靈敏可靠。
長時間不使用時，應將儀器放置在干燥、通風、無塵的環境中，并切斷電源。
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