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皖儀科技液相色譜LC3400對白酒中γ-氨基丁酸的檢測

來源:安徽皖儀科技股份有限公司   2024年12月25日 10:10  


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 前言

白酒在釀造過程中需經歷多種微生物混合發酵,微生物代謝會產生各種功能成分,如γ-氨基丁酸和核苷類物質等。其中,γ-氨基丁酸具有保護心血管功能、降低血壓、抗癲癇、鎮痛等作用,是有益于身體健康的氨基酸之一。
本篇文章采用了皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器對白酒中γ-氨基丁酸含量進行檢測。系統適用性實驗結果顯示,γ-氨基丁酸標準品色譜峰的理論塔板數為7000以上。γ-氨基丁酸標準品重復進樣5次,保留時間RSD值為0.1652%,峰面積RSD值為0.2494%,重復性較好。γ-氨基丁酸標準工作液的線性良好,R值在0.999以上,γ-氨基丁酸檢出限為0.0991 μg/mL,定量限為0.3304 μg/mL。以某品牌白酒作為測試樣品,未檢測出γ-氨基丁酸,檢測結果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對白酒中γ-氨基丁酸含量的檢測需求。

關鍵詞:γ-氨基丁酸;高效液相色譜法;紫外檢測器;白酒。


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1 實驗方法

1.1 儀器配置
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1.2 實驗材料及輔助設備
乙腈:色譜純;
三水合乙酸鈉;
碳酸氫鈉;
丹磺酰氯;
γ-氨基丁酸標準品;
分析天平;
恒溫水浴鍋;
超聲波清洗機;
渦旋混合器;
0.22μm水系濾膜。
1.3測試條件
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1.4溶液配制
1.4.1 50mmol/L三水合乙酸鈉


稱取6.81g三水合乙酸鈉至1L容量瓶中,用超純水充分溶解混勻,定容至刻度。


1.4.2 0.05mol/L碳酸氫鈉溶液


稱取0.42g碳酸氫鈉至100mL容量瓶中,用超純水充分溶解混勻,定容至刻度。


1.4.3 10mg/mL丹磺酰氯溶液


稱取0.1g丹磺酰氯至10mL容量瓶中,用乙腈充分溶解混勻,定容至刻度。


1.4.4 γ-氨基丁酸標曲實驗工作液
精密稱取γ-氨基丁酸標準品適量,用超純水稀釋成混合標準系列,γ-氨基丁酸標準工作液的濃度分別為500μg/mL、200μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL。
1.5 分析步驟
1.5.1  γ-氨基丁酸標準工作液衍生


測定前需對γ-氨基丁酸標準工作溶液衍生化處理,準確吸取2mL相應濃度標準溶液置于具塞試管中,加入0.4mL的0.05mol/L碳酸氫鈉溶液和0.8mL的10mg/mL丹磺酰氯衍生溶液,混勻后在70℃水浴中反應20min,用0.22μm的水系微孔濾膜過濾,上機檢測。


1.5.2 白酒樣品溶液衍生
測定前需對白酒樣品溶液衍生化處理,準確吸取2mL白酒樣品溶液置于具塞試管中,加入0.4mL的0.05mol/L碳酸氫鈉溶液和0.8mL的10mg/mL丹磺酰氯衍生溶液,混勻后在70℃水浴中反應20min,用0.22μm的水系微孔濾膜過濾,上機檢測。
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2 結果與討論

2.1 系統適用性
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說明:由上述譜圖可見,γ-氨基丁酸色譜峰的保留時間為10.017 min,理論塔板數為7000以上。  
2.2 標準曲線
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說明:本次測試的γ-氨基丁酸標準工作曲線濃度為500μg/mL、200μg/mL、100μg/mL、50μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、1μg/mL。γ-氨基丁酸標準曲線線性范圍較好,線性相關系數>0.999,滿足實驗分析需求。
2.3 重復性
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說明:γ-氨基丁酸標準溶液(500μg/mL)重復進樣5次,保留時間RSD值為0.1652%,峰面積RSD值為0.2494%,重復性較好。
2.4 檢出限
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說明:以信噪比(S/N)為3確定檢出限(LOD),γ-氨基丁酸檢出限為0.0991 μg/mL。以信噪比(S/N)為10確定定量限(LOQ),γ-氨基丁酸定量限為0.3304 μg/mL。
2.5 樣品測試
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說明:該品牌白酒未檢測出γ-氨基丁酸,檢測結果正常。
2.6 注意事項
(1)在制備相關溶液時需要注意佩戴好實驗室防護用品。
(2)丹磺酰氯溶液需置于2-8℃避光保存。
(3)建議γ-氨基丁酸標準工作液現用現配。
(4)衍生過程中,衍生產物對紫外光照比較敏感,反應盡可能在避光條件下進行。

3 結論

本篇文章采用了皖儀科技高效液相色譜儀LC3400系列配置紫外檢測器對白酒中γ-氨基丁酸含量進行檢測。系統適用性實驗結果顯示,γ-氨基丁酸標準品色譜峰的理論塔板數為7000以上。γ-氨基丁酸標準品重復進樣5次,保留時間RSD值為0.1652%,峰面積RSD值為0.2494%,重復性較好。γ-氨基丁酸標準工作液的線性良好,R值在0.999以上,γ-氨基丁酸檢出限為0.0991 μg/mL,定量限為0.3304 μg/mL。以某品牌白酒作為測試樣品,未檢測出γ-氨基丁酸,檢測結果正常。說明了該方法配備皖儀科技LC3400系列儀器滿足對白酒中γ-氨基丁酸含量的檢測需求。



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