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熱裂解氣相色譜儀在石油化工、有機(jī)化學(xué)、生物醫(yī)藥、高分子化學(xué)、地質(zhì)勘探、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。以下是其操作和維護(hù)的詳細(xì)步驟：
一、操作步驟
1.安裝與檢查：
確保熱裂解儀電源、氣路安裝檢查合格，氣相色譜儀準(zhǔn)備工作完畢。
仔細(xì)檢查從高壓載氣鋼瓶減壓閥（或氮?dú)獍l(fā)生器）出口到儀器氣路入口的接頭、管路系統(tǒng)，保證色譜儀氣路系統(tǒng)無(wú)泄漏。
仔細(xì)檢查注樣口隔墊，推薦換新隔墊以保證進(jìn)樣口的密閉性。
2.載氣調(diào)節(jié)：
打開(kāi)載氣鋼瓶高壓閥開(kāi)關(guān)，調(diào)節(jié)裂解儀上控制載氣的穩(wěn)壓閥旋鈕，使其表頭指示壓力值大于色譜儀的柱前壓。
按色譜儀上安裝的檢測(cè)器種類調(diào)節(jié)載氣流量。
3.設(shè)置色譜儀工作條件：
根據(jù)所使用的色譜檢測(cè)器種類、色譜柱型號(hào)、需要分析的樣品類型設(shè)定色譜儀的工作條件，如進(jìn)樣口溫度、檢測(cè)器溫度、柱溫箱溫度，是否需要程序升溫及檢測(cè)器量程和衰減等。
準(zhǔn)備好色譜工作站，使其在待機(jī)工作狀態(tài)。
4.啟動(dòng)裂解儀并設(shè)置參數(shù)：
打開(kāi)裂解儀電源開(kāi)關(guān)，通過(guò)儀器上彩色觸摸屏設(shè)定探頭裂解溫度、池體溫度、探頭升溫速率、探頭溫控時(shí)間、多階程序升溫等參數(shù)（如需要）。
5.樣品分析：
當(dāng)熱裂解儀池體溫度達(dá)到設(shè)定溫度后，面板上運(yùn)行鍵變?yōu)榫G色，將裝有待測(cè)樣品的裂解探頭水平置入裂解池體中，順時(shí)針擰好密封螺帽，平衡0.5分鐘左右看到色譜儀壓力恢復(fù)正常即可進(jìn)行下一步操作。
按下觸摸屏上“運(yùn)行”鍵，同時(shí)啟動(dòng)色譜儀采集分析數(shù)據(jù)，直至分析任務(wù)結(jié)束。
二、維護(hù)步驟
1.色譜柱維護(hù)：
色譜柱老化溫度應(yīng)采用程序升溫法，老化溫度應(yīng)高于使用溫度20°或在柱子使用溫度30°以下，老化時(shí)間視基線保持平穩(wěn)即可，平均一周老化一次。
避免將色譜柱暴露在過(guò)高的溫度、壓力或污染環(huán)境中。
定期清潔進(jìn)樣口和檢測(cè)器接口以防止積聚。
2.氣路檢查與更換：
定期檢查氣瓶中剩余氣體體積，當(dāng)氣瓶壓力降低至原有壓力的10%時(shí)，需更換新的氣瓶，保證進(jìn)樣口有壓力、有載氣。
定期更換氣體捕集器，防止雜質(zhì)進(jìn)入色譜系統(tǒng)。
定期對(duì)氣體管線、配件和連接進(jìn)行泄漏檢查，防止泄漏。
3.裂解儀維護(hù)：
熱裂解儀閥門旋鈕在GC分析時(shí)撥到“SAMPLE”位置，其他時(shí)間（如樣品制備、吹掃等）撥到“BY-PASS”位置。
保持熱裂解儀樣品管潔凈，使用手套操作，清洗樣品管可使用有機(jī)溶劑（如氯仿等），難以清洗時(shí)可使用鉻酸鈉溶液或硫酸，或使用專用器具灼燒樣品管。
熱裂解儀傳輸管溫度很高，避免用手直接接觸。
4.進(jìn)樣器與檢測(cè)器維護(hù)：
定期清洗注射器，避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。
定期檢查并清洗進(jìn)樣口襯管，防止干擾分析的正常進(jìn)行。
定期更換氣體凈化器填料，基本以3個(gè)月為周期。
探測(cè)器需要定期維護(hù)，包括清潔探測(cè)器的組件、檢查泄漏以及校準(zhǔn)探測(cè)器以獲得準(zhǔn)確的信號(hào)響應(yīng)。
5.記錄與管理：
保留完整的儀器使用記錄，包括操作者、分析樣品、條件、儀器工作狀態(tài)等，便于查找問(wèn)題原因。
定期更新色譜軟件以獲取最新功能和錯(cuò)誤修復(fù)，實(shí)施強(qiáng)大的數(shù)據(jù)管理實(shí)踐，包括定期備份，以保護(hù)寶貴的分析數(shù)據(jù)。
操作和維護(hù)熱裂解氣相色譜儀需要遵循一定的步驟和注意事項(xiàng)，以確保儀器的正常運(yùn)行和延長(zhǎng)其使用壽命。
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