色譜圖就像指紋。
如果你能很好地“讀懂”色譜圖,
你通常就可以找到問題的原因所在,
采取針對性的解決方案。
當使用GC時,有時基線會隨著次分析而上升。有時,在所有目標組分洗脫后,會出現一個巨大的“駝峰”(見圖1)。“駝峰”通常是寬峰,它表明有什么物質從柱中洗脫出來。通常來說,在洗脫標記為“X”的峰后,基線應該是穩定的。
圖1每次分析都出現的鬼峰
此類“駝峰”的典型原因如下:
確立柱上后期洗脫峰。如果樣品中有重組分,它們將最后洗脫。這將導致基線不穩定,出現圖1中的“駝峰”。
每次分析時,將柱加熱至較高溫度,這樣較重的組分將被洗脫。
如果色譜柱不能加熱到更高溫度,則考慮使用流量或壓力程序。這也可以使后期洗脫的化合物更快地洗脫。
使用反沖系統。在洗脫最后一個目標峰后,可以反沖整個柱;您也可以使用同一固定相的預柱,并且只對預柱進行反沖。反沖系統在過程分析儀中被大量使用。它們將提供色譜。挑戰是,必須使用閥門或中心切割,這確實需要您對分離過程有更深入的了解。
你也可以選擇在分析前進行更多的樣品前處理以去除重組分。如果“駝峰”或鬼峰不是來自樣品,那么它可能是因系統中的積聚的污染物。首先進行空白運行(不進樣)檢查;然后進一針溶劑,看看“駝峰”是否在增加。GC分流/不分流系統通常會在分流出口管線處受到污染。因為這個位置沒有加熱,所以經常會積聚重組分。
需要定期清潔分流出口管線,以及連接在其下游的分流出口捕集阱。許多色譜人沒有意識到這一點,但它會顯著影響基線。最后,還要檢查探測器的溫度。如果太低,峰也會變寬。
《實用科普丨GC故障排除-毛刺峰》
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