精品亚洲a∨无码专区毛片-精品亚洲aⅴ无码午夜在线-精品亚洲aⅴ无码午夜在线观看-精品亚洲aⅴ无码一区二区三区-精品亚洲aⅴ无码专区毛片-精品亚洲aⅴ在线

產品推薦:氣相|液相|光譜|質譜|電化學|元素分析|水分測定儀|樣品前處理|試驗機|培養箱


化工儀器網>技術中心>工作原理>正文

歡迎聯系我

有什么可以幫您? 在線咨詢

氣相色譜組成系統-分析

來源:上??泼缞W科學儀器有限公司   2012年06月11日 18:55  

 

無論氣相色譜怎么發展,各種型號的氣相色譜儀都包括六個基本單元。

各單元功能如下:
1)氣源系統   氣源分載氣和輔助氣兩種,載氣是攜帶分析試樣通過色譜柱,提供試樣在柱內運行的動力,輔助氣是提供
檢測器燃燒或吹掃用,有的儀器采用EPC系統對氣流進行數字化控制。
2)進樣系統  引入試樣,并保證試樣汽化,有些儀器還包括試樣預處理裝置,例如熱脫附裝置(TD)、裂解裝置、吹掃捕集裝置、頂空進樣裝置。
3)柱系統 試樣在柱內運行的同時得到所需要的分離。
4) 檢測系統  對柱后已被分離的組分進行檢測,有的儀器還包括柱后轉化(例如硅烷化裝置、烴轉化裝置)。
5)  數據采集及處理系統  采集并處理檢測系統輸入的信號,給出zui后試樣定性和定量結果。
6)溫控系統  控制并顯示進樣系統、柱箱、檢測器及輔助部分的溫度。
所有的氣相色譜儀都需包括以上六個基本單元,其功能都相同,差異的只是水平的配置,因此全面了解各單元的組成功能對儀器使用、開發及故障的分析排除都是必要的。下面分別介紹氣路系統、進樣系統和檢測系統,柱系統和數據采集處理系統。

一 氣路系統

    氣相色譜法是利用各組分沿色譜柱運動時,組分在柱內固定相與流動相間反復多次進行分配,多次分配差異的累積就將各組分分開,所以載氣不僅是推動組分在柱中運行的動力,而且也參加組分的分離過程。在檢測器中,載氣也直接影響組分信號的檢測,例如熱導檢測器的檢測原理是載氣攜帶組分進入熱導池時,池內氣體組成發生變化,其熱導率也相應改變。熱敏元件的熱平衡被破壞,引起熱敏元件的阻值的變化,惠更斯電橋就輸出電壓不平衡的信號,通過數據采集系統就得到組分的色譜峰。所以載氣不僅作為柱分離的動力,而且參加柱的分離過程和組分的檢出過程。輔助氣直接進入檢測器,同樣也會影響檢測的結果。因此一個成功的分析方法不僅要考慮到氣流的穩壓和流量的控制,而且需考慮到載氣和輔助氣的選擇和凈化,以保證GC分析質量和分析結果的穩定性;延長柱壽命和減少檢測器的噪聲提高檢測的靈敏度。圖a為氣體流路的主要配置。圖中各部分作用分述如下。
                    
        
圖a      氣相色譜氣路流路的主要配置 

 1.1氣源系統

     它的作用是提供足夠壓力的氣源。例如:鋼瓶、空氣泵、氣體發生器。 
     通常使用鋼瓶,但近幾年氣體發生器的使用逐年增多,發生器供給的典型的氮氣純度為O2<2~3μl/L,*低達—56~700C。典型的H2純度為99.99% ;典型的氣體流量:H2和O2為0~300ml/min;空氣為0~3000ml/min;工作壓力為0~0.4MPa。這些發生器可以滿足一般氣相色譜分析對氣體的要求,更高的要求就必須采用進口的發生器。例如安捷倫公司PARKER公司生產的氣體發生器:純凈氫純度可達99.99999%;超純氮純度99.9995%~99.99999%;空氣中雜質小于0.1μl/L(按甲烷計)。

1.2凈化系統

   凈化器的功能是幫助我們保證GC的分析質量和分析結果的穩定性,延長柱壽命和減少檢測器的噪聲。凈化器的作用主要是去除氣體中水分、烴、氧。存在氣源管路及氣瓶中的水分、烴、氧會產生噪聲、額外峰和基線“毛刺”,尤其對特殊檢測器(例如ECD、PID)影響更為顯著,情況下還會破壞色譜柱。通常水分存在于氣體容器的表面和氣體管路內,它不僅會影響組分的分離,還會使固定相降解,縮短柱的壽命。氧的破壞作用zui嚴重,即使很微量的氧也會破壞毛細管柱及極性填充柱,氧會使固定相氧化,從而破壞柱性能和柱壽命,氧化物還會引起基線噪聲的飄移,并隨柱溫升高破壞性急劇增大,對特殊檢測器及高靈敏度檢測器氧的破壞作用更加明顯,尤其是TCD和GC/MS,氧會直接燒壞熱絲和燈絲。

   為了保護色譜柱及檢測器和獲得穩定的基流,必須對載氣及輔助氣進行嚴格的脫水、脫氧、脫碳氫合物。考慮到硅膠價格便宜,活化再生方便的特點,通常采用室溫下用硅膠初步脫水、分子篩進一步深脫水;用活性炭脫除除甲烷外的碳氫化合物;用脫氧劑脫除氫或氮中的微量氧氣。一般氣體凈化后純度要達到99.99%以上方可使用,特殊檢測器如ECD對電負性較強組分的脫除要求更高,其載氣和吹掃氣中的氧含量必須低于0.2μl/L,否則檢測器會出現基流太低無法運行.當然與檢測器的靈敏度與分析檢測限有關.

  由于分子篩凈化的原理是篩分作用,所在針對不同氣體可以采用不同類型的分子篩(常見的有3A、4A、、10X、13X)達到不同的凈化要求(在脫水的同時脫除其他的雜質),這方面可以參考產品說明書,活化條件也隨之而異。但總的來說,活化后殘留的水量會影響脫水的效率,殘留的水越少,則脫水的效率就越高,反這亦然。所以活化的*程度決定脫水的深度,在基本沒有殘留水條件下,脫水深度可以達到*在—900C以下(<0.08mg/m3的水=;同樣可以理解,在使用時,分子篩失效3/4~4/5后就必須重新活化,否則就會影響凈化的效果。

   各公司都提供不同形式的凈化管(又稱捕集器)。其凈化容量與凈化深度各不相同,用戶可以根據各種不同分析要求的需要選擇合適的捕集器。
凈化管材質一般采用金屬和有機玻璃。采用有機玻璃時,要注意空氣中氧氣和水的滲透,凈化管采用有機玻璃時,凈化后出口氣體大約含0.5μl/L的氧氣和水。凈化管進出口必須用玻璃棉或燒結不銹鋼堵好,以防止凈化劑的粉末吹入氣相色譜儀的氣路系統,損害閥件的性能和色譜性能。凈化管中所用的吸附劑(硅膠、分子篩、活性炭)及催化劑(脫氧劑)用前必須活化,失活后可再生重復使用,催化劑的活化必須用設備,一般可送回廠家再生,其他吸附劑再生方法見表1。

吸附劑
活化處理方法
活性炭
160℃烘烤2h后冷至室溫裝凈化器
硅膠
160℃烘烤至全部變天藍色后冷至室溫裝凈化器
分子篩
500℃烘烤3h,冷卻至200℃左右放入干燥容器內冷至室溫后快速裝凈化器,或350℃通無水的N22h,冷卻至室溫快速裝凈化器
表 1   常用吸附劑再生方法

一般情況下GC儀使用的各種氣體凈化要求見表2。
系統
氣體
凈化對象
填充柱配置FID,TCD
填充柱配置ECD,FPD,NPD,MSD或其它選擇性的檢測器
毛細管柱配置任何檢測器
吹掃氣
載氣純度>99.99﹪
載氣純度>99.99﹪
 
載氣純度>99.99﹪
ECD吹掃氣
FID上空氣
FID上氫氣
ELCD反應氣
烴、水分、O2(一般脫O2就可)
烴、水分、O2(嚴格脫氧)
 
 
烴、水分、O2(嚴格脫氧)
除O2(嚴格脫氧)、水
表2   GC通用氣體的凈化指標

    實際上,載氣和輔助氣的凈化純度還與分析檢測限的要求有關,對通用的檢測器可見表3。從表3可以看出檢測樣品的濃度愈低,對氣體的純度要求就愈高。對于特殊的檢測器,氣體純度的要求比通用的檢測器更高。
氣體類型
功能
是否接
觸    樣    品
檢測限的要求
痕量(0~1ul/L)
1~103ul/L
103ul/L~1﹪
1﹪~100﹪
氫氣
載氣或檢測器燃燒氣
99.9999
99.9995
99.9995
99.999
氫氣/氮氣
檢測器燃燒氣
99.9999
99.9995
99.9995
99.999
甲烷/氦氣或氮氣
ECD用載氣或尾吹氣
99.9999
99.9999
99.9999
 
空氣
檢測器用氧化氣
99.9995
99.9995
99.9995
99.999
氮氣、氦氣
載氣或尾吹氣
99.9999
99.9995
99.9995
99.999
圖2-1 氣相色譜凈化器的安裝順序

1.3閥件系統
毛細管柱配置FID檢測器的流程在氣相色譜儀的流程中具有典型意義,圖2-2是單柱單氣路的基本流程圖。從圖看出為了提供穩定壓力和流量的載氣和輔助氣,從氣源出來的氣需經減壓閥、穩壓閥、穩流閥(載氣)、調流閥(輔助氣),*的氣相色譜儀,從氣源出來的氣體經減壓閥直接進EPC(電子氣路控制)轉化成數字控制,只要設定柱前壓及總流量、輸入柱參數(柱長、柱內徑),則柱流量就自動調整,其精度準確性可以達到很高水平,這樣可以提高色譜定性、定量的精度和準確度。由于流量可以數字化控制,因此可以降低分析溫度、減少分析時間、延長柱壽命。 

 
  
氣相色譜儀的氣路系統是一個密閉的氣流連續運行系統,毛細管柱與填充柱的主要差異是:毛細管柱在進柱前有一路載氣分流氣路,避免色譜柱過載;柱后進檢測器前有一路尾吹,用以減少柱后死體積(例如TCD)或提供檢測器所需的輔助氣(例如FID)。分流的大小及穩定性直接影響定量的結果,尾吹氣及其他輔助氣(例FID中的空氣)的大小及穩定性不僅影響檢測器性能的穩定性,而且尾吹氣還會直接影響柱后譜帶的擴寬。所以氣路穩定性的設計很重要。

   載氣流速的變化對柱分離效能及檢測器靈敏度的影響尤其突出,所以保證載氣流速的穩定性是色譜定性、定量分析可靠性的極為重要的條件。從圖2-2可以看出載氣氣路一般采用穩壓閥、穩流閥串聯組合來完成流速的調節和穩定。在使用過程必須保證上游有足夠的壓力以保證載氣流速的穩定性,一般穩壓閥和穩流閥的進出口壓力差不應低于0.05MPa。

   在*的氣相色譜儀上為了保證壓力和流量的高度穩定性一般都采用電子
壓力控制器(EPC)代替一般閥件,例HP-6890采用13路的EPC,全部氣路采用數字控制,定性和定量的結果可以大大提高。這在程序升溫時表現尤其突出:因為色譜柱的阻力隨溫度升高而增加,在柱前壓不變的前提下,柱流速迅速降低,使分析時間明顯增加,柱效隨之降低。例如:毛細管色譜柱柱溫從400C程序升溫至3000C時,柱出口流速將減少到初速的36%,這時若采用EPC恒流操作,即可保證流速的穩定性和重復性,這在節省分析時間、提高分離效能上是很明顯的,而且保留時間的重復性和可比性也大大提高。
 

免責聲明

  • 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
  • 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
  • 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。
企業未開通此功能
詳詢客服 : 0571-87858618
主站蜘蛛池模板: 人妻少妇视频一区二区三区| xxxx国产| 日本jizz在线播放| 亚洲精品一区二区另类图片| 韩国三级视频网站| 永久精品大片ww视频| 欧美日韩一区二区在线视频| 九九精品成人免费国产片| 伊人永久入口网站| 2024一级毛片免费观看| 久久久久久国产一级毛片色| 91在线丨亚洲| 91精品国产肉丝高跟在线| 久久国产免费观看精品A片| 国产成人午夜精品影院| 成片一二三区在线观看黄色一级片 | 久久久久夜夜夜精品国产小说| 99久久久无码国产精品69| 巨胸高潮在线播放| 在线视频久| 99久久精品国产区二区三区日韩| 久久一区二区三区| 欧美乱人伦视频| 91久久夜色精品国产网站| 久久成人精品视频11| 国产精品无码久久久久| 2024久久国产最新免费观看| 久久精品国产亚洲v高清色欲| 人人精品日日夜夜精品3D| 99re 久久这里只有精品6| 久久噜噜噜| 无码国产成人午夜| 666看色客| 九九精品视频免费| 中文字幕精品视频第一区第二区| 日本一区二区三区免费高清在线| 精品国产乱伦一区二区三区| 亚洲性色永久免费网址| 国内精品久久久久久| 韩国三级在线高速影院| 亚洲欧美日韩国产专区一区|