中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)
GB 2001一91
焦炭工業(yè)分析測定方法
Coke-Determination of proximate analysis

1991一11一06發(fā)布1992一07一01實(shí)施
國家主Ii 術(shù)*發(fā)布

1.主題內(nèi)容與適用范圍
本 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī)定了測定焦炭水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳的方法提要、試驗(yàn)儀器和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)
果的計(jì)算及精密度。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 適用于焦炭水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳的測定。
2 }I用標(biāo)準(zhǔn)
GB 1997 焦炭試樣的采取和制備
GB 6707 焦化產(chǎn)品測定方法通則
GB 9977 焦化產(chǎn)品術(shù)語
3 焦炭水分測定方法
3.1‘方法提要
稱 取 一 定質(zhì)量的焦炭試樣，置于干燥箱中，在一定的溫度下干燥至質(zhì)量恒定，以焦炭試樣的質(zhì)量損
失計(jì)算水分的百分含量。
3.2 試劑
3.2.1 變色硅膠:工業(yè)用品。
3.2.2 無水氯化鈣:化學(xué)純，粒狀。
3.3 儀器和設(shè)備
3.3.1 干燥箱:帶有自動(dòng)調(diào)a裝置，能保持M度170-v180℃和105- 110*C ,
3.3.2 淺盤:由鍍鋅薄鐵板或薄鋁板制成。尺寸約為300 mm X 200 mm X 20 mm,
3.3.3 玻璃稱量瓶:直徑40 mm，高25 mm，并附有嚴(yán)密的磨口蓋，如圖1,主題內(nèi)容與適用范圍
本 標(biāo) 準(zhǔn) 規(guī)定了測定焦炭水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳的方法提要、試驗(yàn)儀器和設(shè)備、試驗(yàn)步驟、試驗(yàn)結(jié)
果的計(jì)算及精密度。
本 標(biāo) 準(zhǔn) 適用于焦炭水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳的測定。
2 }I用標(biāo)準(zhǔn)
GB 1997 焦炭試樣的采取和制備
GB 6707 焦化產(chǎn)品測定方法通則
GB 9977 焦化產(chǎn)品術(shù)語
3 焦炭水分測定方法
3.1‘方法提要
稱 取 一 定質(zhì)量的焦炭試樣，置于干燥箱中，在一定的溫度下干燥至質(zhì)量恒定，以焦炭試樣的質(zhì)量損
失計(jì)算水分的百分含量。
3.2 試劑
3.2.1 變色硅膠:工業(yè)用品。
3.2.2 無水氯化鈣:化學(xué)純，粒狀。
3.3 儀器和設(shè)備
3.3.1 干燥箱:帶有自動(dòng)調(diào)a裝置，能保持M度170-v180℃和105- 110*C ,
3.3.2 淺盤:由鍍鋅薄鐵板或薄鋁板制成。尺寸約為300 mm X 200 mm X 20 mm,
3.3.3 玻璃稱量瓶:直徑40 mm，高25 mm，并附有嚴(yán)密的磨口蓋，如圖1,

3.3.4 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
3.3.5 分析天平:感量。000 1 g=
3.3.6 托盤天平:感量1 go

3.4 試樣的采取和制備
試 樣 的 采取和制備按GB1997的規(guī)定進(jìn)行。
3.5 試驗(yàn)步驟
35.， 全水分的測定
3.5.1.， 用預(yù)先干燥并稱量過的淺盤稱取粒度小于13 mm的試樣約500 g（稱準(zhǔn)至1 g），鋪平試樣。
3.5.1.2 將裝有試樣的淺盤置于170-180℃的干燥箱中，1h后取出，冷卻5 min,稱量。
3.5.13 進(jìn)行檢查性于燥，每次10 min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在1 g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取zui后一次的質(zhì)
量。
3.5.2 分析試樣水分的測定
3.5.2.1 用預(yù)先干燥至質(zhì)量恒定并已稱量的稱量瓶迅速稱取粒度小于。. 2 mm攪拌均勻的試樣1土
0.05 g 稱準(zhǔn)至0.00 02 g ），平攤在稱量瓶中。
3.5-2.2 將盛有試樣的稱量瓶開蓋置于105^-110℃干燥箱中干燥1h，取出稱量瓶立即蓋上蓋，放人
干燥器中冷卻至室溫（約20 min）,稱量。
3.5-2.3 進(jìn)行檢查性干燥，每次15m in，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在。.00 1g 內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取zui后一次的
質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。
3.6 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算
3.6.， 全水分按式（1）計(jì)算:

式中:Mt — 焦炭試樣的全水分含量，%;
。 — 干 燥 前焦炭試樣的質(zhì)量，9;
m, — 干 燥 后焦炭試樣的質(zhì)量，9.
3.6.2 分析試樣水分按式（2）計(jì)算:

式中:M.a— 分析試樣的水分含量，%;
m— 干 燥 前 分 析試樣的質(zhì)量，9;
m1— 干 燥 后分析試樣的質(zhì)量，9。
試 驗(yàn) 結(jié) 果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。
3.7 精密度
重 復(fù) 性 r，不得超過下表的規(guī)定值:

4 焦炭灰分測定方法
4.1 方法提要
稱 取 一 定質(zhì)量的焦炭試樣，于815℃下灰化，以其殘留物的質(zhì)量占焦炭試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)作為灰分
含量。
4.2 試劑4.2.了變色硅膠:工業(yè)用品。
4.2.2 無水氯化鈣:化學(xué)純，粒狀。
4.3 儀器和設(shè)備
4.3. 1 箱形高溫爐:帶有測溫和控溫裝置，能保待溫度在815士1o-C，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁
的上部具有直徑25-30 mm、高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，孔的位置應(yīng)使熱電偶的
測溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中間并距滬底20^-30 mm,爐門有一通氣小孔，如圖2,
爐 膛 的 恒溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。

灰皿:瓷質(zhì)，如圖3。

4.3.3灰皿夾:由耐熱金屬絲制成，也可使用增禍鉗，如圖4,

4.3.4 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣干燥劑。
4.3-5 分析天平:感量。000 1 g,
4.4 試樣的采取和制備試樣 的 采 取和制備按GB1 997規(guī)定進(jìn)行.
45 試驗(yàn)步驟
45.1 方法一（仲裁法）
4.5.1.1 用預(yù)先于815士10℃灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿，稱取粒度小于。. 2 mm并攪拌均勻的試樣1士
0.05 g （稱準(zhǔn)至0.00 02 g ），并使試樣鋪平。
4.5.1.2 將盛有試樣的灰皿送入溫度為815士10℃的箱形高溫爐爐門口，在10 min內(nèi)逐漸將其移人
爐膛恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約15 mm的縫隙，同時(shí)打開爐門上的小孔和爐后煙囪，于815士100C
下灼燒1h.
4.5.13 l h后，用灰皿夾或柑禍鉗從爐中取出灰皿，放在空氣中冷卻約5 min，移入干燥器中冷卻至
室溫（約20 min），稱量。
4:5.1.4 進(jìn)行檢查性灼燒，每次15 min，直到連續(xù)兩次質(zhì)量差在0. 001 g內(nèi)為止，計(jì)算時(shí)取zui后一次的
質(zhì)量，若有增重則取增重前一次的質(zhì)量為計(jì)算依據(jù)。
4.5.2 方法二
4. 5.2.1 用預(yù)先于815士10℃灼燒至恒量的灰皿，稱取粒度小于。. 2 mm并攪拌均勻的試樣。.5士
0.05 g （稱準(zhǔn)至0.0002 g ），并使試樣鋪平。
4.5.2.2 將盛有試樣的灰皿送入溫度為815士10℃的箱形高溫爐的爐門口，在10 min內(nèi)逐漸將其移
入爐子的恒溫區(qū)，關(guān)上爐門并使其留有約15 mm的縫隙，同時(shí)打開爐門上通氣小孔和爐后煙囪獷于815
士10℃下灼燒30 min,
4.5-2.3 同4.5.1.3,
4.5-2.4 同4.5.1.4,
4.6 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算
4.6.1 分析試樣的灰分按式（3）計(jì)算:

式中:A.a— 分析試樣的灰分含量，%;
m — 焦 炭 試 樣質(zhì)量，9;
ml — 灰皿 中 殘留物的質(zhì)量，9。
4.6.2 干燥試樣灰分按式（4）計(jì)算:

式中:Ad— 干燥試樣的灰分含量，%;
A, ,— 分 析 試樣的灰分含量，%;
M. d— 分 析 試樣的水分含量,0o.
4.6.3 試驗(yàn)結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。
注 : 每 次測定灰分時(shí)，應(yīng)*行水分的測定，水分樣與灰分測定試樣應(yīng)同時(shí)采取.
4.7 精密度
重復(fù) 性 二 :不大于0.20do;
再現(xiàn) 性 R :不大于。.30%.
5 焦炭揮發(fā)分測定方法

稱 取 一 定質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的增禍中，在900℃下，隔絕空氣加熱7m in，以減少的質(zhì)量占
試樣質(zhì)量的百分?jǐn)?shù)，減去該試樣的水分含量。
5.2 試劑
5.2.1 變色硅膠:工業(yè)用品。
5.2.2 無水氯化鈣:化學(xué)純，粒狀。
5.3 儀器和設(shè)備
5.3.1 揮發(fā)分增鍋:帶嚴(yán)密蓋的瓷柑渦，形狀和尺寸如圖5所示。增渦總質(zhì)量為18^-22 g，其中蓋的質(zhì)
量為5-69。
圖

5 揮 發(fā) 分 增 鍋
5.3.2 箱形高溫爐:帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在900士100c,爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁
的上部帶有直徑為25-30 mm，高400 mm的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應(yīng)使熱電
偶的測溫點(diǎn)處于恒溫區(qū)的中間并距護(hù)底20^-30 mm，如圖6,

爐子 的 熱 容量應(yīng)該是:當(dāng)起始溫度為goo-CRT，放入室溫下的柑禍架和若干柑禍，關(guān)閉爐門后，在
3 min內(nèi)爐溫應(yīng)恢復(fù)到900士100C,
爐 膛 恒 溫區(qū)應(yīng)每半年校正一次。
5.3. 3 增渦架:用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成。其規(guī)格尺寸以能使所有的增禍不超出恒溫區(qū)為限，安
放在架上的鉗禍底部距爐底間的距離應(yīng)為30^40 mm，如圖7.

5.3.4 柑渦架夾:由鎳鉻絲或耐熱金屬絲制成，形狀如圖8，也可用增渦鉗。
5.3. 5 分析天平:感量。.000 1 g,
5.3.6 秒表。
5-3-7 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。
5.4 試樣的采取和制備
試樣 的 采 取和制備按GB1 997的規(guī)定進(jìn)行。
5.5 試驗(yàn)步驟
5.5.1 用預(yù)先于900士10 0C溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷柑鍋，稱取粒度小于0. 2 mm攪拌均勻的
試樣1士。.01 g（稱準(zhǔn)至。.0001 g），使試樣攤平，蓋上蓋，放在增禍架上。
注 : 如 果測定試樣不足六個(gè)，則在增塌架的空位上放上空增渦補(bǔ)位。
5.5. 2 打開預(yù)先升溫至900士10℃的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有鉗渦的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，
立即開動(dòng)秒表記時(shí)，并關(guān)好爐門，使增竭連續(xù)加熱7 mine柑坍和架子放入后，爐溫會(huì)有所下降，但必須
在3 min內(nèi)使?fàn)t溫恢復(fù)到900士100C，并繼續(xù)保持此溫度到試驗(yàn)結(jié)束，否則此次試驗(yàn)作廢。
5.5.3 到7 min立即從爐中取出增禍，放在空氣中冷卻約5 min,然后移入干燥器中冷卻至室溫（約
20 min），稱量。
5.6 試驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算
561 分析試樣的揮發(fā)分按式（5）計(jì)算:V.a

式中:V.e— 分析試樣的揮發(fā)分含量，%;
”， -一 試 樣 的 質(zhì) 量，9;
nt 一 加熱 后 焦炭殘?jiān)馁|(zhì)量，9
M, 。一 分 析 試樣的水分含量，%。
5.6 .2 干燥無灰基揮發(fā)分按式（6）計(jì)算:

式中:Va.,— 干燥無灰基揮發(fā)分含量，%;
A. a— 分 析 試樣的灰分含量，%;
M .a— 分 析 試樣的水分含量，%，
5.6.3 試驗(yàn)結(jié)果取兩次試驗(yàn)結(jié)果的算術(shù)平均值。
5.了精密度
重復(fù) 性 : :不大于。.30 ;
再 現(xiàn) 性 R:不大于。.4000,
6 焦炭固定碳測定方法
6.1 方法提要
用 已 測 出的水分含量、灰分含量、揮發(fā)分含量進(jìn)行計(jì)算，求出焦炭固定碳含量。
6.2 固定碳的計(jì)算
分 析 試 樣固定碳按式（7）計(jì)算:

式中:FC,a— 分析試樣的固定碳含量，% ;
M. a— 焦 炭 分析試樣的水分含量，%;
A. a— 焦 炭 分析試樣的灰分含量，%;
V. e— 焦 炭 分 析 試樣的揮發(fā)分含量，%。

附加說明:
本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國冶金工業(yè)部提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由本溪鋼鐵公司負(fù)責(zé)起草。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人李靜怡、姜翠玲、秦國暉、張彤。
本標(biāo)準(zhǔn)水平等級(jí)標(biāo)記為GB 2001-91 1，但4.5.1方法為Y