上海寰彤科教設備有限公司,是主要從事核磁共振成像,核磁共振分析等系列的科研教學領域的設備。
核磁共振波譜儀的一般操作主要包括:放置樣品、氘代試劑鎖場、勻場、探頭調諧、設置參數、數據的采集以及處理,下面分別予以介紹:
1.放置樣品
首先要有足夠的樣品量,一般300兆核磁共振測氫譜需2-10mg,500兆核磁共振測氫譜需0.5mg以上,碳譜需要的樣品量更大。選擇適當核磁共振的溶解,使樣品*解。如果用5mm的核磁管,氘代試劑的量要使液面高度在3cm以上。
然后核磁管插入轉子放入量尺量深到底;若溶液高度不能蓋滿量尺的黑色標線,可稍提核磁管,使溶液中間位置與量尺中間刻度一致。
將帶有轉子的核磁管小心放入充滿氣流的磁鐵入口,"down" 下。核磁管的旋轉可以消除磁場在XY方向的不均勻度,提高分辨率。
2.核磁共振鎖場
按鎖場鈕,利用氘代試劑氘信號,使鎖場單元工作,鎖住磁場。鎖場的目的使為了使磁場穩(wěn)定。
3. 核磁共振調節(jié)勻場
在操作鍵盤上標有X、Y、Z、XY、X2-Y2和Z3等字母,表示一階、二階、三階的不同方向磁場的均勻度。
調節(jié)勻場時,一般先調節(jié)Z1、Z2、Z3和Z4,然后調節(jié)X、Y方向。勻場的目的是找到各方向之間配合的*位置。另外,各高階按鈕在儀器驗收時已經調好,平時不要隨便調試,否則一旦調亂,很難找到*配合。
4.核磁共振探頭調諧
為了獲得zui高的靈敏度,要進行探頭調諧。通過反復的調諧和匹配,使接收到的功率zui大,反射的功率zui小。
5. 核磁共振設置參數
(1)測試參數文件 一般儀器出廠時,已經設置好一些常用測試方法的參數,只要調用文件就可以利用這些參數測試。
(2)觀察核 就是你所要測試那種原子核的譜。
(3)照射核 有時在觀察通道測試時,需要去耦,選擇去耦照射的原子核。
(4)共振頻率 磁場強度一定,不同原子核的共振頻率不同。
(5)數據點 用多少個二進制點表示圖譜的曲線。
(6)譜寬 所觀察譜的頻帶寬。 氘代試劑
(7)脈沖寬帶 照射脈沖持續(xù)的時間,一般為微秒。照射脈沖持續(xù)時間越長,磁化矢量的的傾角越大,得到的信號越大,但等待馳豫時間 延長。一般用45-60度脈沖馳豫時間較短,在單位時間內累加次數增多,信號增長較快。
(8)照射功率 照射脈沖強度。
(9)接收增益 指接收信號放大倍數。信號放大提高了靈敏度,但是放大倍數過大產生過飽和使信號變形,不同濃度的樣品要設置相應的
接收增益。
(10)累加次數 設置總累加次數。如果使用的探頭不是梯度場的,累加次數應為4的整數倍,否則有可能產生干擾峰。
6. 核磁共振數據的采集與處理
輸入采集命令及可開始采樣。采樣結果為FID信號,即時域譜;傅立葉變換,將時域譜變成頻域譜。然后進行相位糾正使峰型對稱,基線校正使基線平滑,域值線以上的峰標出化學位移,予以積分(注意區(qū)分氘代試劑溶劑峰及雜質峰)。
相關產品
免責聲明
- 凡本網注明“來源:化工儀器網”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網絡有限公司-化工儀器網合法擁有版權或有權使用的作品,未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經本網授權使用作品的,應在授權范圍內使用,并注明“來源:化工儀器網”。違反上述聲明者,本網將追究其相關法律責任。
- 本網轉載并注明自其他來源(非化工儀器網)的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網贊同其觀點和對其真實性負責,不承擔此類作品侵權行為的直接責任及連帶責任。其他媒體、網站或個人從本網轉載時,必須保留本網注明的作品第一來源,并自負版權等法律責任。
- 如涉及作品內容、版權等問題,請在作品發(fā)表之日起一周內與本網聯系,否則視為放棄相關權利。