附錄Ⅹ K 貼劑黏附力測定法

貼劑為敷貼于皮膚表面的制劑，其與皮膚黏附力的大小直接影響藥品的安全性和有效性，因此應對其進行控制。通常貼劑的壓敏膠與皮膚作用的黏附力可用三個指標來衡量，即初黏力、持黏力及剝離強度。初黏力表示壓敏膠與皮膚輕輕地快速接觸時表現出的對皮膚的粘接能力，即通常所謂的手感黏性；持黏力表示壓敏膠內聚力的大小，即壓敏膠抵抗久性剪切外力所引起的蠕變破壞的能力；剝離強度表示壓敏膠粘接力的大小。

一、初黏力的測定

采用滾球斜坡停止法測定。將一鋼球滾過平放在傾斜板上的黏性面。根據供試品黏性面能夠粘住的zui大鋼球的尺寸，評價其初黏性的大小。

試驗裝置主要由傾斜板、底座和接球盒等部分組成。以厚約2mm的不銹鋼為傾斜板（傾角為45°），板上繪有兩條相隔10mm的水平線，上線為鋼球起始位置的標記，下線為供試品固定的標記；底座應能調節并保持裝置的水平狀態；接球盒用于接板上滾落的鋼球，其內壁襯有軟質材料。鋼球編號及規格應符合下列規定。

黏附力試驗鋼球規格表

試驗步驟試驗前，貼劑應除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時以上。

1．準備工作擦凈傾斜板和不銹鋼球表面。將貼劑黏性面向上用雙面膠帶固定在傾斜板上的第二條刻度線，供試品應平整地貼合在板上。用鑷子把鋼球放在起始線上，在正式試驗前，一個供試品允許作多次試測，但應調節鋼球的左右位置，使其每次滾動的軌跡不重合。預選zui大鋼球，觀察滾下的鋼球是否在試驗段內被粘住（停止移動超過5秒），從大到小，取不同球號的鋼球進行適當次數的試驗，直至找到試驗段能粘住的zui大球號的鋼球。取zui大球號鋼球和與之球號相鄰大小的兩個球，在同一供試品上各進行一次試驗，以確認zui大球號的鋼球。

2．測定法取供試品3個，用zui大球號鋼球各進行一次滾球試驗，若其中一個供試品不能粘住此鋼球，可換用比該球號小一號的鋼球進行一次試驗，若仍不能粘住，則須重新試驗。

結果判斷照各品項下規定的鋼球球號，應符合規定。

在3個供試品各自粘住的鋼球中，如果3個都為zui大球號，或者兩個為zui大球號鋼球，而另一個的球號僅小于zui大球號，則結果以zui大球號表示；如果一個為zui大球號鋼球，而另兩個鋼球號僅小于zui大球號，則結果以僅小于zui大球號的鋼球球號表示。

二、持黏力的測定

將貼劑粘貼于試驗板表面。垂直放置，沿貼劑的長度方向懸掛一規定質量的砝碼，記錄貼劑滑移直至脫落的時間或在一定時間內下移的距離。

試驗裝置

試驗架由可調水平的底座和懸掛、固定試驗板用的支架組成，該架應使懸掛在支架上的試驗板的工作面保持豎直方向。

試驗板試驗板厚1.5～2.0mm，寬125mm，長125mm。試驗板材質為不銹鋼板。試驗板表面先用GB/T 7499—1994規定的粘度為P280的耐水砂紙，先沿橫向輕輕打磨，在整個板面上磨出輕度痕跡，再沿縱向均勻打磨，除去這些痕跡。使用次數頻繁及長期沒有使用后，應再打磨后使用。試驗板表面有*性污染或傷痕時，應及時更換。

壓輥壓輥是用橡膠包覆的鋼軸。

加載板材質、尺寸、表面要求同試驗板。

測定法

試驗前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫放置2小時以上。

用擦試材料蘸清洗劑擦洗試驗板和加載板，然后用干凈的紗布將其仔細擦干，如此反復清洗三次以上，直至板的工作面經目視檢查達到清潔為止。清洗后，不得用手或其他物體接觸板的工作面。將供試品平行于板的縱向粘貼在緊挨著的試驗板和加載板的中部。用壓輥在試樣上滾壓。供試品在板上粘貼后，在室溫放置20分鐘，固定于試驗架。記錄測試起始的時間。

達到規定時間后，卸去重物。測出試驗下滑的位移量，或者記錄試樣從試驗板上脫落的時間。

結果判斷位移量或脫落時間應符合各品種項下的規定。

試驗結果以一組供試品的位移量或脫落時間的算術平均值表示。

三、剝離強度的測定

采用180°剝離強度試驗法進行。

試驗裝置

試驗機拉力試驗機應使供試品的破壞負載在滿標負荷的15%～85%之間。力值示值誤差不應大于1%。試驗機以下降速度300mm/min±10mm/min連續剝離。應附有能自動記錄剝離負荷的繪圖裝置。

試驗板試驗板厚1.5～2.0mm，寬50mm±1mm，長125mm±1mm。試驗板材質為不銹鋼。

聚酯薄膜采用符合JB1256-77（6020聚酯薄膜）規定的厚度為0.025mm的薄膜，長度約為110mm，寬度比供試品寬約20mm。

測定法

試驗前，將貼劑除去包裝材料，互不重疊地在室溫下放置2小時以上。

將貼劑背面用雙面膠固定在試驗板上，用膠粘帶將供試品固定在傾斜板上，必要時，也可以用膠粘帶沿供試品上下兩側邊緣加以固定，使供試品平整地貼合在板上。

將供試品黏合劑層與潔凈的聚酯薄膜粘接，然后用壓輥在供試品上來回滾壓，以確保粘接處無氣泡存在。供試品粘貼后，應在室溫下放置20～40分鐘后進行試驗。

將聚酯薄膜自由端對折180°，把薄膜自由端和試驗板分別上、下夾持于試驗機上。應使剝離面與試驗機線保持一致。試驗機以下降速度300mm/min±10mm/min連續剝離，并有自動記錄儀繪出剝離曲線。