美國標(biāo)準(zhǔn) ASTM C604 –98
用氣體密度儀測(cè)定耐火材料真比重的測(cè)定方法
1. 范圍
1.1用于測(cè)定固體物質(zhì)的真比重,特別適合測(cè)定那些容易吸水、潮解、水合的物質(zhì)的密度測(cè)定,這類物質(zhì)不適合用C135方法、C128法和C188法測(cè)定其真比重。
1.2用戶在采用本標(biāo)準(zhǔn)時(shí),應(yīng)根據(jù)情況制定相應(yīng)的安全防護(hù)與健康保健事項(xiàng),并在操作時(shí)加以采用。
2. 參考文獻(xiàn)
2.1 ASTM 標(biāo)準(zhǔn)
C128 細(xì)聚集體的比重和吸收的實(shí)驗(yàn)方法
C135 耐火材料的真比重的測(cè)定方法,水比重瓶法。
C188 水力水泥密度測(cè)定方法
3. 方法要點(diǎn)
3.1 將樣品研成粉末以保證氣體能夠進(jìn)入樣品顆粒的所有孔空隙。實(shí)際上,把樣品破碎到通過#325實(shí)驗(yàn)篩,就可以達(dá)到目的。實(shí)驗(yàn)前,對(duì)粉末樣品先進(jìn)行干燥,除去自由水分和可能的結(jié)合水,再用氣體密度儀測(cè)定樣品的體積。由樣品的質(zhì)量(克)除以體積(立方厘米)計(jì)算樣品的密度。此密度值與樣品比重(與溫度為4℃的水的密度之比)值是相同的。
3.2 氣體密度儀器的原理如下:儀器有2個(gè)室和兩個(gè)活塞構(gòu)成,如圖1。為說明原理,設(shè)兩個(gè)室的體積相等,兩室中都是空的。在此條件下,當(dāng)連接閥關(guān)閉情況下,一個(gè)活塞任何變化都會(huì)使壓差指示器失去平衡,而為了保持壓力差指示器兩邊壓力平衡,必須使另一個(gè)活塞向同一方向做同等距離的移動(dòng)。
3.3 如果在樣室B中放入體積為Vx的樣品,連接閥處于關(guān)閉態(tài),兩個(gè)活塞做同樣的移動(dòng),都是從位置1移動(dòng)到位置2,則兩室的壓力不再再保持相等。然而,如果把活塞B只移動(dòng)到位置3,就能使兩室的壓力保持平衡。此時(shí),從位置3到位置2的位移量dx與樣品體積(相等)成比例。如果使活塞A在每次測(cè)量時(shí)前進(jìn)的位置都相同,當(dāng)兩室壓力平衡(相等)時(shí),則活塞A的位移位置與位置2的距離差將必定與樣品體積Vx成正比。位置2與位置3之間的距離(dx)代表的體積可以標(biāo)定,并使之能以cm3單位直接從一個(gè)數(shù)碼器讀出。
4. 測(cè)定意義和用途
4.1 一種物質(zhì)的真比重是在一定溫度下測(cè)定的真密度和水在一定溫度下的真密度之比。物質(zhì)的真比重是物質(zhì)的主要物理性質(zhì),比重與物質(zhì)的化學(xué)組成和礦物相組成有關(guān)。
4.2 本測(cè)試方法對(duì)容易水合的物質(zhì)的比重測(cè)定特別有用,因?yàn)檫@類物質(zhì)不適合于用C135方法測(cè)試比重。
4.3對(duì)于耐火原材料和產(chǎn)品,比重參數(shù)是很有用的指標(biāo),它可以用來進(jìn)行分類,檢驗(yàn)?zāi)切┛雌饋砗芟嗨频奈镔|(zhì)材料在化學(xué)組成上的差異;區(qū)分(反映)不同的礦物相互變化;當(dāng)知道視密度值時(shí)還可以計(jì)算物質(zhì)的孔隙率;有些測(cè)試項(xiàng)目還需要用比重參數(shù)來計(jì)算測(cè)定結(jié)果。
4.4本測(cè)定方法是基本的(一級(jí))標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定方法,可以用于技術(shù)指標(biāo)分類,質(zhì)量控制,科學(xué)研究,產(chǎn)品開發(fā)。在材料的購銷合同和協(xié)議中可以作為仲裁檢驗(yàn)方法。
4.5本實(shí)驗(yàn)方法中有下面固有的基本前提條件:
4.5.1樣品是能夠代表整體材料的(組成和性質(zhì)),
4.5.2所有樣品都研磨到規(guī)定的粒度大小,
4.5.3在樣品的制備加工過程中,沒有引入污染物質(zhì),
4.5.4樣品通過灼燒,除去了自由水分和結(jié)合水分,同時(shí)沒有引起燒結(jié)塊或改變成分和結(jié)構(gòu),
4.5.5實(shí)驗(yàn)時(shí)用氦氣做介質(zhì)氣體,
4.5.6測(cè)試工作要嚴(yán)謹(jǐn)、認(rèn)真、地進(jìn)行。
4.5.7偏離上述的任何的前提條件,都會(huì)使測(cè)定結(jié)果失去使用價(jià)值。
4.6在分析解釋本方法測(cè)定結(jié)果時(shí),必須意識(shí)到:本法規(guī)定的實(shí)驗(yàn)樣品顆粒的粒度要比實(shí)驗(yàn)方法C135所要求的粒度更細(xì)。即使這樣的細(xì)粒度,也不能排除樣品顆粒中仍可能存在有閉孔孔隙,同時(shí)不同材料之間,殘存的閉孔空隙的量也會(huì)是不同的,甚至,相同材料的不同樣品中的殘存孔空隙量也會(huì)有區(qū)別。因此,本方法測(cè)定的結(jié)果值是一個(gè)非常接近材料的真比重的值,而不是一個(gè)非常正確的真比重值。因而,對(duì)用本方法測(cè)定的相似材料的比重結(jié)果進(jìn)行比較時(shí),應(yīng)該審慎地仔細(xì)分析,合理判斷,以確認(rèn)在對(duì)比的材料之間是真的有潛在的固有區(qū)別,還是在測(cè)定方法細(xì)節(jié)上的差異引起結(jié)果的微小差異的。
5. 儀器
5.1分析天平,稱量范圍,200g,zui小靈敏度10mg;
5.2干燥器,裝有高氯酸鎂干燥劑;
5.3馬福爐,可以加熱到1000℃;
5.4碎樣設(shè)備,能把樣品破碎到粒度小于45um(No: 325實(shí)驗(yàn)篩);
5.5干燥氦氣瓶,帶有壓力調(diào)節(jié)器和壓力表;
5.6氣體比較密度儀, 裝有外部清洗分配閥管路;
6. 樣品制備和預(yù)先處理
6.1研磨足夠進(jìn)行三次測(cè)定用的,有代表性的樣品,使*同過45um實(shí)驗(yàn)篩,不同的儀器需要的樣品量是不同的,一般可備100g樣品。
6.2研磨后,把所有用于分析的樣品在足夠高的溫度下灼燒,以除去任何自由水,結(jié)合水以及有機(jī)物質(zhì)等,但不能使樣品燒結(jié)成塊。對(duì)于能水合的耐火材料,zui低應(yīng)在600℃溫度下灼燒3小時(shí)以上。
6.3灼燒后,把粉末樣品放到一個(gè)盛有高氯酸鎂的干燥器中,冷卻到室溫。
7. 測(cè)定步驟
7.1按照儀器說明書的指導(dǎo),對(duì)密度儀進(jìn)行零點(diǎn)校正和用標(biāo)準(zhǔn)體積物標(biāo)定。
7.2從干燥器中取出冷的樣品,迅速放到已經(jīng)扣皮的樣品杯中,使樣品接近充滿樣杯。稱量質(zhì)量,準(zhǔn)確到10mg。樣品和樣品杯的溫度與儀器的溫度差不能大于2℃。對(duì)于易水合的樣品,一旦把樣品從干燥器中取出,就應(yīng)盡快地進(jìn)行后面的測(cè)定步驟,以免樣品發(fā)生水合。
7.3把盛有樣品的樣杯放于密度儀的樣品室,封閉樣品室,確保到位。用干燥的氦氣清洗儀器系統(tǒng),氣體壓力不要超過13.8PSI。
7.4用儀器說明書中給出的清洗氣氛體積測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)程序測(cè)定樣品體積,但此時(shí)采用的溫度平衡等待時(shí)間為60秒。
7.5對(duì)同一樣品重復(fù)測(cè)試體積,當(dāng)兩次連續(xù)測(cè)試值之差小于0.05cm3時(shí),取兩次結(jié)果的均值作為樣品體積。
8. 計(jì)算
8.1按照下式計(jì)算樣品在室溫下的真密度:
S = W/V
式中: S:真密度
W:樣品質(zhì)量 g,
V:樣品體積 cm3。
9. 報(bào)告
9.1對(duì)三個(gè)樣品分別測(cè)定,結(jié)果之差不大于0.01情況下,取三個(gè)結(jié)果的平均值做為密度結(jié)果,結(jié)果取值到小數(shù)2位。
10.精密度和偏差
10.1對(duì)于隨機(jī)抽取的兩種材料樣品(粒狀的氧化鋁和MULCOA 47)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室間協(xié)同測(cè)試,有6個(gè)實(shí)驗(yàn)室用氣體比較密度儀測(cè)定了氧化鋁的比重,7個(gè)實(shí)驗(yàn)室用氣體密度儀測(cè)定了MULCOA47 的比重。對(duì)與氧化鋁樣品每個(gè)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)測(cè)定的次數(shù)從3次到6次,平均測(cè)定4、5次;對(duì)Mulcoa, 平均每個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定8次。按照E691規(guī)定方法對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理和分析,得到如下的結(jié)果:
10.2實(shí)驗(yàn)結(jié)果--- 方法的精密度和測(cè)定平均值:
粒狀氧化鋁 Mulcoa 47
實(shí)驗(yàn)室平均結(jié)果 3.952 2.790
重復(fù)性(同室允誤差) 0.026 0.016
再現(xiàn)性(不同室允差) 0.053 0.048
允許誤差值除以2.8 得到標(biāo)準(zhǔn)誤差。
10.3 偏差 :由于沒有合適的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),目前尚未定方法的偏差。
11.關(guān)鍵詞
11.1氣體比較密度儀, 水合物質(zhì), 耐火材料, 真比重
相關(guān)產(chǎn)品
免責(zé)聲明
- 凡本網(wǎng)注明“來源:化工儀器網(wǎng)”的所有作品,均為浙江興旺寶明通網(wǎng)絡(luò)有限公司-化工儀器網(wǎng)合法擁有版權(quán)或有權(quán)使用的作品,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用上述作品。已經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)使用作品的,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明“來源:化工儀器網(wǎng)”。違反上述聲明者,本網(wǎng)將追究其相關(guān)法律責(zé)任。
- 本網(wǎng)轉(zhuǎn)載并注明自其他來源(非化工儀器網(wǎng))的作品,目的在于傳遞更多信息,并不代表本網(wǎng)贊同其觀點(diǎn)和對(duì)其真實(shí)性負(fù)責(zé),不承擔(dān)此類作品侵權(quán)行為的直接責(zé)任及連帶責(zé)任。其他媒體、網(wǎng)站或個(gè)人從本網(wǎng)轉(zhuǎn)載時(shí),必須保留本網(wǎng)注明的作品第一來源,并自負(fù)版權(quán)等法律責(zé)任。
- 如涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一周內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,否則視為放棄相關(guān)權(quán)利。