目錄:島津(上海)實驗器材有限公司 SGLC>>前處理產品>> SHIMSEN QuEChERS dSPE,2ml for Vet Drugs in Foods,1
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QuEChERS (Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged and Safe) 作為一種樣品前處理方法,最初由美國農業部在2003年提出,目前已應用于多種樣品前處理,尤其是農藥殘留前處理方面。相比于傳統方法,更簡便、更經濟、更快速。
QuEChERS方法采用乙腈或酸化乙腈作為提取溶劑,提取液中加入過量的鹽類或緩沖鹽后進行液液萃取,離心,將乙腈層轉移到含有無水硫酸美和凈化試劑的凈化管中進行混合,進一步除去提取液中雜質組分和水分,離心,取上清液,即完成前處理步驟。
【AOAC 2007.01 方法】
1、準確稱取15g均質樣品,加入15mL 1%乙酸乙腈溶液 (V/V),加入QuEChERS提取鹽包6g MgSO4+1.5g NaOAc以及內標溶液。
2、劇烈振搖1min,離心 >1500x g, 1min。
3、轉移1mL或8mL上清液到dSPE凈化管中,劇烈振蕩1min,離心 >1500x g, 1min。
【EN 15662 方法】
1、準確稱取10g均質樣品 ①,加入10mL乙腈和內標溶液,劇烈振蕩1min。(如果樣品的含水量<80%, 均質前必須加水,請參考EN15662:2008 (E) 5.2 ② )
2、向上述提取液中加入QuEChERS提取鹽包4g MgSO4+1g NaCl+1g TSCD+0.5g DHS ③,劇烈振搖1min,離心 >3000x g, 5min。
3、轉移1mL或6mL上清液到dSPE凈化管中,劇烈振搖1min,離心 >3000x g, 5min。
備注:
① 樣品的取樣量取決于樣品基質,水果和蔬菜類樣品,取樣量為10g±0.1g,谷物和蜂蜜樣品,取樣量為5g±0.05g;茶葉和香辛料,取樣量為2g±0.03g
②當樣品的含水量<80%的時候,必須在樣品均質前加入足量的冷水(<4°℃),各種常見樣品的含水量及需要加入水的量,請參考EN15662:2008(E)5.2
③ TSCD-檸檬酸鈉,DHS-檸檬酸氫二鈉
以上2種方法如有必要可進行稀釋,氮吹或置換溶劑,待GC/MS-MS或LC/MS-MS分析。
【根據 EN 15662: 2008 方法】
【說明1】
PSA主要去除樣品基質中的糖類,脂肪酸,有機酸,花青素等干擾;
C18主要去除樣品基質中脂類,非極性干擾物質;
GCB(石墨化碳)主要去除色素,甾醇,非極性干擾。
【說明2】
2mL的凈化管適合轉移1mL提取液;
15ml的凈化管適合轉移6-8mL提取液。
【說明3】
陶瓷均質子的作用
1、提取和凈化過程中需要加入過量的無水MgS0,,過量的鹽容易結塊,加入陶瓷均質子可有效防止鹽類結塊。
2、在振蕩和離心過程中,能夠加速吸附劑擴散,更好地提取凈化樣品。