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當(dāng)前位置:天津譜祥偉業(yè)科技有限公司>>技術(shù)文章>>如何有效解決HPLC漏氣/液問題?
漏氣,漏液是從內(nèi)部向外漏,而漏氣則是外部了的氣體進(jìn)入液相色譜儀的流路內(nèi)部形成氣泡。下面按流路的方向逐個(gè)部件分析產(chǎn)生氣泡的原因和相應(yīng)解決方法。
1過濾頭
做油液時(shí),在流路管中有不規(guī)則但持續(xù)的小氣泡產(chǎn)生,這時(shí)考慮的是流動(dòng)相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機(jī)也是要先超聲脫氣的,起碼可以減少脫氣機(jī)的工作壓力并提高工作效率),如果已脫氣,則要注意過濾頭的污染也會(huì)造成這種現(xiàn)象。處理方法比較簡單,擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡,超聲半小時(shí),洗凈后裝回去即可。
2透明流路管
指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個(gè)部分往往不是有點(diǎn)氣泡,而經(jīng)常是整個(gè)管中全是空氣而操作人員卻渾然不知,以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相瓶里的液體一點(diǎn)也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機(jī)一次的原因(我們做液相一定要有“微滲"的概論)。如果長時(shí)間不用,這一段管路的液體會(huì)干掉,而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細(xì)看是分辨不出來的。這種情況對(duì)于輸送泵很危險(xiǎn),因?yàn)楸脧脑O(shè)計(jì)來說是輸送液體而不是輸送氣體,內(nèi)部的液體對(duì)于活塞來說起到了機(jī)油的作用,如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽,則極易拉傷,造成不可逆轉(zhuǎn)的影響。
對(duì)于這種情況,要突出“預(yù)防為主"如:液相色譜使用人員要相對(duì)固定和穩(wěn)定,工作中合理搭配資源,每臺(tái)機(jī)一周至少一次實(shí)驗(yàn),如長期不用起碼每周要沖流動(dòng)相2小時(shí)。養(yǎng)成良好的工作習(xí)慣很重要。
如果流路管中真漏氣了怎么辦?
我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下:
1、找到流路管進(jìn)入輸送泵的接頭。2、擰下來。3、用一干凈洗耳球的尖部對(duì)準(zhǔn)管路的平整切口。4、吸液體,看液面從流動(dòng)相瓶里上升,至離洗耳球5cm左右時(shí)停止該動(dòng)作。5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個(gè)過程可能會(huì)有少許流動(dòng)相外泄,這是正?,F(xiàn)象)。6、開機(jī),打開排液閥門,啟動(dòng)輸送泵。7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時(shí),再關(guān)閉排液閥,儀器正常工作。
3輸送泵和柱子
入口/出口單向閥出現(xiàn)問題可更換新的閥芯,查看是否繼續(xù)漏液,更換時(shí)注意閥芯的方向是流動(dòng)相流動(dòng)的方向(切記方向不要放反)。用扳手適當(dāng)擰緊入口/出口單向閥,直到液體不再往外流出。U型管出現(xiàn)泄漏,可嘗試用扳手適當(dāng)擰緊U型管的固定螺絲。
4柱塞密封圈
柱塞密封圈泄漏主要是由于流動(dòng)相中鹽項(xiàng)析出磨損柱塞密封圈導(dǎo)致,為防止此現(xiàn)象發(fā)生,一定不要讓后密封清洗溶液走空,否則等待你的就是使用牛角注射器吸取后密封清洗管路溶液了。
5自動(dòng)進(jìn)樣器
再次就是我們的先進(jìn)工作者自動(dòng)進(jìn)樣器。成千上萬次的進(jìn)樣后,針座密封磨損嚴(yán)重,導(dǎo)致密封不緊,需更換進(jìn)樣針座密封墊。當(dāng)進(jìn)樣針觸碰障礙物后,會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣針彎曲,當(dāng)進(jìn)樣針扎入進(jìn)樣針座,也會(huì)導(dǎo)致密封不緊,從而產(chǎn)生漏液,此時(shí)需將進(jìn)樣針拆下進(jìn)行維護(hù)或者更換。當(dāng)六通閥切換到進(jìn)樣狀態(tài)時(shí),有溶液從進(jìn)樣針流下,就是進(jìn)樣針與sample loop連接松動(dòng)導(dǎo)致,此時(shí)需將進(jìn)樣針拆下,重新緊固連接處即可。
6檢測器
應(yīng)該說,整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會(huì)在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號(hào)反映,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器內(nèi)有殘留氣泡,會(huì)有特別明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時(shí)會(huì)時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號(hào)很大的信號(hào)峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那唯就是只有拆柱,把檢測器直接連接到輸送泵的出口,加大幾部流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。
一般我們所說的液相色譜漏液主要是以下幾個(gè)部分的漏液:接頭處漏液、進(jìn)樣閥漏液、泵漏液、檢測器漏液、色譜柱漏液五個(gè)部分,下面我對(duì)每一部分漏液都進(jìn)行一個(gè)簡單介紹。
1、接頭處漏液
2、進(jìn)樣閥漏液
3、泵漏液
4、檢測器漏液
5、色譜柱漏液
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