您好, 歡迎來到化工儀器網(wǎng)
游離氧化鈣測(cè)定儀試驗(yàn)誤差影響因素
1．試驗(yàn)所用容器必須干燥，試劑必須是無水的，保存期間應(yīng)注意密封，水分與C3S等反應(yīng)將生成Ca（OH）2，會(huì)使分析結(jié)果偏高。
２．分析游離氧化鈣的試樣必須充分磨細(xì)至全部通過0.080毫米方孔篩。熟料中游離氧化鈣除分布于中間體外，尚有部分游離氧化鈣以礦物的包裹體存在，被包裹在A礦等礦物晶粒內(nèi)部。若試樣較粗，這部分游離氧化鈣將難以與甘油反應(yīng)，測(cè)定時(shí)間拉長(zhǎng)，測(cè)定結(jié)果偏低。此外，煅燒溫度較低的欠燒熟料，游離氧化鈣含量較高，但卻較易磨細(xì)。因此，制備試樣時(shí)，應(yīng)把試樣全部磨細(xì)過篩并混勻，不能只取其中容易磨細(xì)的試樣進(jìn)行分析，而把難磨的試樣拋去。
3．甘油無水乙醇溶液必須用0.01 N NaOH溶液中和至微紅色（酚酞指示），使溶液呈弱堿性，以穩(wěn)定甘油酸鈣。若試劑存放一定時(shí)間，吸收了空氣中的CO2等使微紅色退去時(shí)，必須再用NaOH溶液中和至微紅色。
4．甘油與游離鈣反應(yīng)較慢，在甘油無水乙醇溶液中加入適量的無水硝酸鍶可起催化作用。無水氯化鋇、無水氯化鍶也是有效的催化劑。甘油無水乙醇溶液中配乙醇是助溶劑，促進(jìn)石灰和甘油鈣溶解。，
5．沸煮目的是加速反應(yīng)，加熱溫度不宜太高，微沸即可，以防試液飛濺。若在錐瓶中放入幾粒小玻璃球珠，可減少試液的飛濺。
6．甘油吸水能力強(qiáng)，沸煮后要抓緊時(shí)間進(jìn)行滴定，防止試劑吸水。沸煮盡可能充分些，盡量減少滴定次數(shù)。
7．在工廠的常規(guī)控制中，為簡(jiǎn)化計(jì)算，將試樣稱量固定（如每次稱量0.5000克），而每次配制的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)氧化鈣滴定度TCaO是已知值。此時(shí)，游離氧化鈣含量的計(jì)算公式便可簡(jiǎn)化為：式中 K為常數(shù)。
游離氧化鈣測(cè)定儀在新鮮熟料中，石灰以氧化鈣（CaO）狀態(tài)存在。但在水泥中，部分CaO在粉磨過程或貯存過程中吸收水汽變成氫氧化鈣［Ca（OH）2］。用甘油乙醇法測(cè)得的石灰量，實(shí)際上是氧化鈣與氫氧化鈣的總量