針頭濾器和濾膜是分析實驗室的常用耗品,相信實驗汪寶寶們都不陌生。在液相色譜檢測之前,一般需要對樣品和流動相進行預處理,除去顆粒雜質以保護色譜柱和儀器設備。樣品過濾通常用針頭濾器;流動相的預處理則通常用真空抽濾(全玻璃夾具+過濾膜片)的方法,可以從相應的溶劑中去除顆粒雜質,如沉淀物或灰塵,同時也可對流動相進行脫氣。
色譜分析實驗有時候會很傷腦筋,因為濾膜與流動相接觸時,有可能會產生浸出物,對色譜分析產生干擾。比如,賽多利斯的科學家們最近做的一個研究,實驗結果表明,再生纖維素RC膜不會釋放浸出物,而聚酰胺PA (尼龍) 膜可能會釋放少量的有機物。
在此項研究中,評估了再生纖維素RC膜和聚酰胺PA膜(尼龍)這兩種常用濾膜在對液相色譜分析中常用溶劑/洗脫液進行過濾時,釋放浸出物的可能性。使用經RC膜過濾的純水和磷酸鹽緩沖液作為洗脫液進行HPLC-UV/VIS和LC-HRMS分析時,譜圖中沒有出現雜峰。而在對經PA 膜過濾的洗脫液分析時,早期能檢測到小的洗脫峰,這可能是聚酰胺低聚物導致的。即聚酰胺濾膜可能會釋放少量的有機物,在其應用時應考慮這一點。
同理,在樣品過濾過程中,針頭濾器在與樣品接觸時也可能會有這樣的風險。因此可見,再生纖維素RC膜是樣品/流動相過濾的優選,因為它的有機化合物釋放量極低,不會對分析結果造成干擾。RC膜材質純凈,并且化學兼容性廣泛。不僅非常適合有機溶劑/混合溶劑的過濾,如DMSO 和酮類/酯類/醚類等常用有機溶劑均可過濾,同時也能過濾水溶液,是真正的多用途濾膜。
具體實驗情況如何,讓我們一探究竟吧:
實驗濾膜: 0.2μm孔徑的再生纖維素RC膜和聚酰胺(尼龍)PA膜
實驗溶劑: 純水、NaH2PO4緩沖液、純乙腈三種溶劑,模擬要過濾的洗脫液
實驗方法:HPLC-UV/VIS紫外可見分光光度法、TOC、高分辨率質譜(HRMS)
實驗1
使用HPLC-UV/VIS來考察在常規分析中不同濾膜對于洗脫液過濾的影響
實驗結果表明,總體來看,浸出物的含量非常低。
聚酰胺PA膜過濾的洗脫液,早期能檢測到洗脫峰。RC濾膜的譜圖與對照品并無差異。
實驗2
分析純水經再生纖維素RC膜或聚酰胺PA膜過濾后的TOC
實驗結果表明,對照品及兩種洗脫液提取物的TOC值均在≤200ppb(ng/mL)范圍內,說明其有機污染物含量水平非常低。
不過通過PA膜過濾后的濾液的TOC值稍高,說明這些樣品中有機物的含量稍高。
實驗3
采用高分辨質譜法HRMS測定兩種膜對乙腈的影響
過濾后乙腈的質譜如下圖所示:
實驗結果表明,洗脫液和對照品的所有質譜圖只有微小的差別。
但在ESI正電離模式下所得的乙腈濾液質譜圖顯示了一些PA膜的小信號,這些信號可能歸屬為聚酰胺低聚物。
這個結果與該過濾膜材料的TOC和HPLC-UV/VIS結果一致。
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