目錄:深圳華普通用科技有限公司>>分析檢測儀器>>RoHS2.0檢測儀器>> TP30-GCRohs2.0 新增4種鄰苯二甲酸酯快速檢測方案
| 應用領域 | 食品,生物產業,電子,紡織皮革,制藥 |
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TP20-GC熱裂解脫附儀
應對RoHS2.0新增4種鄰苯篩查解決方案
2015年6月4日歐盟*公報（OJ）發布RoHS2.0修訂指令(EU)2015/863，在原有RoHS 6項物質（鉛、鎘、汞、六價鉻、多溴聯苯和多溴二苯醚）的基礎上，增加4項鄰苯二甲酸鹽到RoHS2.0限制物質列表中，至此，RoHS2.0的管控物質達到10項。
物質名稱 | CAS NO. | 在電子電氣設備中的主要應用 |
鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP) | 117-81-7 | 主要用作PVC增塑劑，PVC在電子電氣設備中用作絕緣體如電纜和電線。少量DEHP用于其他非聚合物用途，如電子產品的陶瓷或電容器的電解液。 |
鄰苯二甲酸丁芐酯(BBP) | 85-68-7 | 主要與其他增塑劑配合用于PVC部件中如電纜、插座、管材、減震器，此外還用于一些非聚合物中如油漆、膠水 |
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) | 84-74-2 | 主要在PVC地板中用作增塑劑，在電子電氣設備中可能存在于合成皮革、紡織涂層、PVC材料、印刷油墨、密封劑和膠水中 |
鄰苯二甲酸二異丁酯(DIBP) | 84-69-5 | 用作PVC的增塑劑，可用作DBP的代用品，還可用做纖維素樹脂、乙烯基樹脂、丁腈橡膠和氯丁橡膠的增塑劑。 |
按RoHS2.0檢測標準，生產企業原材料快速篩查、物料自檢、內部質量控制、客戶驗廠審廠等都需要購買相關設備（常規配置需要的儀器：GCMS+EDXRF光譜儀），但是采購這些設備動輒上百萬，是很多企業都感到巨大壓力，而企業在原材料篩查有不能不做，如果不做篩查，產品生產將會埋下巨大隱患，企業無法把控自己生產的產品是否符合標準；金谷科儀根據企業內部篩查的重要性和購買設備所需巨額投入這兩大痛點，專門針對Rohs2.0中4種鄰苯的快速篩查需求開發出一套全新解決方案： TP30-GC微裂解脫附鄰苯快速篩查解決方案
這套TP2-GC系統能做20種鄰苯的檢測，滿足鄰苯檢測需求，這個系統除了做鄰苯之外，還可以做磷阻燃劑、有機溶劑殘留、高分子材料、材料中揮發性有機物等等，功能強大！
1.部分：TP30-GC ROHS2.0 鄰苯解決方案介紹
TP30-GC方案有如下優點：
1、做樣時間短：20分鐘/樣的做樣時間*企業用戶快速篩查需求；
2、不產生廢氣廢液：這種無需試劑、無需前處理，不產生廢氣廢液；
3、采購成本低：PY+GCMS采購成本150萬，TP30-GC采購成本35萬以內；
4、使用成本低：無需前處理、無需試劑和耗材，一年使用成本3000元以內；
5、直接進樣、操作簡單：直接固體或液體進樣，五部操作出結果，產線工人即可操作；
6、內置標準曲線：更加直觀判斷物料是否鄰苯超標（技術）；
7、適用于100%聚合物材料：化學方法只適應于70%物料，TP30-GC適用于100%物料
8、無需專業實驗室環境：只需要普通具備空調電源的操作空間即可安裝使用。
本方案大型客戶成功案例：
深圳威富通訊技術有限公司（華為一級供應商） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
深圳兆馳股份有限公司 （上市公司）采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀
廣東日豐電纜有限公司（上市公司） 采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀
深圳中元電子有限公司（oppo供應商） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
協隆（東莞）塑膠電子有限公司（任天堂供應商） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
深圳盛佳麗電子有限公司（深圳大耳機喇叭生產廠家） 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
四川綿陽長虹模塑有限公司 (企業) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
同興達電子股份有限公司 （上市公司）采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀
中天訊通訊有限公司 (天線企業) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
江蘇辰陽電子有限公司 (連接器代工企業) 采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
江西立景創新科技有限公司（立訊精密子公司）采購1套TP30-GC 鄰苯檢測儀
深圳航勝精密連接器有限公司（連接器企業）采購1套TP20-GC 鄰苯檢測儀
第二部分：目前RoHS2.0三種解決方案對比分析
RoHS2.0 十種管控物質 | PY+GCMS法（做樣時間40分鐘） | 液相色譜法（做樣時間100分鐘） | ☆TP30-GC微裂解脫附氣相法（做樣時間20分鐘）☆ | |||||||
設備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | 設備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | 設備采購成本 | 使用費用 | 人員成本 | ||
Rohs1.0 6項 | 鉛 | 島津/日立 ED-XRF(35萬) | 5萬/年 | 20萬/年（2名專業檢驗人員） | 島津/日立 ED-XRF(35萬) | 5萬/年 | 16萬/年（2名專業檢驗人員） | 天瑞/華唯EDX（10萬） | 1萬元/年（無需其他耗材） | 6萬/年（1名專職檢驗人員即可操作2臺儀器） |
汞 | ||||||||||
鎘 | ||||||||||
鉻 | ||||||||||
多溴聯苯 | ||||||||||
多溴二苯醚 | ||||||||||
Rosh2.0 新增4種鄰苯 | DBP BBP DEHP DIBP | 島津PY+GCMS （150萬） | 10萬/年 | HPLC （18萬） | 10萬/年（需要大量試劑，還需申報危險品） | TP30-GC微裂解脫附氣相色譜法（40萬） | 5000元/年（僅需要更換少量石英進樣管即可） | |||
采購成本和使用成本 | 185萬 | 15萬/年 | 20萬/年 | 53萬 | 15萬 | 16萬 | 50萬 | 1.5萬/年 | 6萬/年 | |
樣品實用性 | IEC標準寫的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶，換句話說，做樣過程中有30%樣品可能出現誤判） | IEC標準寫的很清楚：只有易溶性固體樣品才能做超聲萃取，那些難溶或者不溶聚合物樣品則不能用超聲萃取的方式做。（一般工廠聚合物樣品有30%是不溶或者難溶，換句話說，做樣過程中有30%樣品可能出現誤判） | 易溶、難溶或不溶聚合物樣品均可（普通工廠99%的樣品），不會出現誤判 | |||||||
70% | 70% | 99% | ||||||||
分離效果 | 4個鄰苯分離效果好 | 有2個鄰苯分不開，影響結果 | 4個鄰苯分離效果好 | |||||||
是否什么標準 | 符合IEC62321標準 | N/A | 符合IEC62321-8標準 | |||||||
每天能做多少樣 | 每天處理樣品30 個 | 每天處理樣品5-7 個左右 每個樣品超聲至少2 個小時，做樣30 分鐘（超聲2 個小時，很多樣品中的鄰苯不一定能超聲出來） | 每天處理樣品50 個以上 無需樣品前處理，做樣流程全自動化，每個樣品時間滿打滿算20 分鐘 | |||||||
申請廢水廢氣排放許可？ | 需要（手續麻煩） 1、 需要大量的試劑（例如丙酮、四氫呋、乙腈等，這些試劑都需要報備才能使用），需要建一個專業實驗室，才能通過監管部門環評 2、 產生大量廢水廢液，自己無法處理，需要請專業的危廢公司來處理，成本高，手續麻煩，需要申請危廢排放許可
| 需要（手續麻煩） 1、 需要大量的試劑（例如丙酮、四氫呋、乙腈等，這些試劑都需要報備才能使用），需要建一個專業實驗室，才能通過監管部門環評 2、 產生大量廢水廢液，自己無法處理，需要請專業的危廢公司來處理，成本高，手續麻煩，需要申請危廢排放許可
| 不需要 本方案沒有任何試劑、不會產生任何廢水廢液， 設置一個安裝有操作臺和空調的環境即可 | |||||||
特點 | 采購成本高 操作復雜 后期運營維護成本高 | 前處理太過復雜 操作人員操作對結果影響大 做樣時間太長，不具備快速篩查功能 | 采購成本低; 篩查過程簡單快速; 后期運營維護成本低 | |||||||
第三部分、儀器準確性和可靠性試驗：
實驗部分：儀器與耗材
1、帶雙EPC控制的氣相色譜儀；
2、TP30-GC熱裂解脫附儀（裂解脫附溫度200℃-650℃）；
3、色譜工作站（具備反控功能）；
4、毛細管鄰苯柱；
5、氮氫空氣源；
6、萬分之一天平；
前處理過程：
本方法無需前處理，耗材為2.5cm長石英管，石英棉，預處理柱，將固體樣品放置在石英管中間部位，兩端用石英棉固定，然后將制備好的樣品管放入加熱腔體即可。
分析條件
微裂解程序升溫 200℃-450℃
微熱裂解時間 2 min
進樣方式：分流進樣
液體進樣體積：1 ul
固體進樣體積： 5mg以下
進樣口溫度：250 ℃
FID檢測器溫度：300 ℃
程序升溫 50 ℃（保持1 min），以每分鐘20 ℃升至400 ℃（保持10 min）
各組分名稱及保留時間
名稱 | 縮寫 | 保留時間 | 時間窗帶 | 備注 |
鄰苯二甲酸二異丁酯 | DIBP | 8.524 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二丁酯 | DBP | 9.041 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸丁基芐酯 | BBP | 10.941 | 0.05 | |
鄰苯二甲酸二辛酯 | DEHP | 11.949 | 0.05 |
結果與討論：
標準曲線及線性范圍（檢出限）
配置濃度為50ppm、100ppm、250ppm、500ppm和1000ppm的DIBP標準溶液，以濃度為橫坐標，定量組分峰面積為縱坐標，繪制標準曲線，標準曲線及線性相關系數如下所示。
以下表格是5種不同濃度標樣的峰高和峰面積對比圖：
濃度(ppm) | 峰高(pA) | 峰面積（A） |
50 | 2038.7 | 8472.5 |
100 | 2829.6 | 12607.7 |
250 | 5720.6 | 24674.0 |
500 | 12090.8 | 53037.4 |
1000 | 24747.2 | 120759.3 |
3倍信噪比計算各組分的低檢出限為25ppm
重復性(精密度實驗)
以低檢出限的濃度進行重復性測定，結果如下所示。
RSD% | ||
DIBP | 峰高 | 峰面積 |
1 | 944.8 | 3484.2 |
2 | 1007.3 | 3638.8 |
3 | 903.2 | 3167.9 |
4 | 1205.6 | 4227.6 |
RSD%=5.24 | ||
結論：這套Rohs2.0中鄰苯的快速篩查方法，其低檢出限為25 ppm（島津PY+ＧＣＭＳ低檢測限為50ppm），線性相關系數大于0.998，RSD%=5.24，*企業物料篩查要求。
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