微控粘土吸藍量試驗儀
產品型號:JZPEL-A
JZPEL-A型微控粘土吸藍量試驗儀,是一臺通過微型計算機控制聲波發散和試液的攪拌,試樣處理和攪拌時間自動控制和顯示,其時間可以通過微型計算機任意設定。配有兩組滴定管,同時控制亞甲藍滴定液的滴定。試樣處理采用聲分散法,在常溫下可使試樣快速分散。測定裝置用自動滴定器并配合機械攪拌。主要用于測定膨潤土吸藍量和型砂中有效膨潤土含量,快速有效的檢測膨潤土的品質,以免使用后產生鑄件表面缺陷等。
一. 的原理及結構
1. 原理
粘土中膨潤土對亞甲基藍有很強的吸附能力,這種吸附能力的大小取決于膨潤土的種類和產地,但也與膨潤土的分散程度有一定關系,因此,測定前必須對試樣進行充分的分散,才能較準確地測定出zui大的吸藍量。
采用聲波分散處理膨潤土試樣,是根據聲波能使液體中產生“空化”作用,即液體在頻率很高的聲波中,將產生許多微小的“空穴”。當這些“空穴”增長到一定大小或受到壓力波作用時會很快破滅。這些空穴的瞬時崩潰能產生高溫高壓,使液體中形成局部的激波,具有很強的分散效應。因此,附在固體表面的污染物或聚集的團粒就會很快地被分離開。利用這一原理就可以將試樣中的粘土分散成微小顆粒,或從砂粒表面剝落下來,起到充分分散的作用。
用滴定法測定試樣的吸藍量時,需同時配合機械攪拌,使試樣與亞甲基藍充分接觸,進行吸附反應。對試樣懸濁液用亞甲藍溶液逐步滴定,并在濾紙上進行點滴試驗。當發現懸濁液中開始出現游離的亞甲藍時,既斷定試樣已達到了飽和吸附(滴定達到“終點”),由此可測出試樣的吸藍量。
2. 儀器結構
亞甲藍粘土測定儀主要由試樣分散裝置,機械攪拌和滴定裝置組成。兩臺裝置是獨立的,可同時工作,由微型計算機分別控制分散處理和攪拌時間。其結構見下圖:
(1) 試樣分散裝置是由聲波清洗器(聲波分散器)、附件和定時器組成。聲清洗器(型號MJ-50)是一種小型臺式全晶體管電路聲裝置,該裝置采用壓點陶瓷材料——鋯鈦酸鋁換能器,轉換效率高、分散效果好、噪音低,而且功率消耗也較小。聲波清洗器可以單獨使用。
(2) 滴定裝置
自動滴定器有兩個自動滴定管,滴定管1和滴定管2。滴定管1由“滴定開關”和高性能防腐電磁閥DZ1控制亞甲基藍溶液的滴定;滴定管2用手擠壓玻璃珠使亞甲基藍溶液滴定。兩種滴定管同時使用時,滴定液的毫升必須同時讀取相加。溶液瓶可以用500ML小口試劑瓶或者1000ML小口試劑瓶,試劑瓶中加入亞甲基藍溶液后,由“加液開關”控制高性能防腐電磁閥DZ2,氣源通過DZ2給溶液瓶加壓使亞甲基藍溶液同時加入滴定管1和滴定管2,當溶液加滿滴定管時。松開“加液開關”,溶液返回溶液瓶,滴定液自動對零。
(3)攪拌器
由微型計算機控制交流電機的工作時間,由聯軸器連接攪拌軸通過渦輪片對試液進行充分攪拌。
二. 儀器的安裝
1. 儀器安裝前先檢查各部件是否齊全,有無損壞,并將各部件擦凈。
2. 將儀器放在穩固的平臺上,把儀器的電源線連接到AC220V/10A的三芯插座上,注意電源必須有接地,以免操作人員觸電。
3. 將燒杯托架上底盤中心線相重合攪拌軸。然后擰緊固定螺絲。
4. 將溶液瓶放在儀器附近,橡皮瓶塞上有兩個直管,其中一個必須接近瓶底,用皮管連接到“進液口”。另一個接到“出氣口”,必須塞緊橡皮瓶塞。把橡皮雙連球(或有壓氣源,注意氣源氣壓應小于0.05Mpa)用皮管接到“進氣口”。
5. 將聲波電源插頭,插到儀器后面的聲波插座上,把聲波原配定時器設定在常開狀態。
6. 聲波清洗器可以單獨使用。當插到儀器的插座上時,注意使用時必須將聲波清洗器上的定時器設定為連續常開狀態。
三. 技術參數
1. 測定裝置
1)滴定管25ml +25ml 精度±1%;
2)攪拌器轉速 1300r/min;
功 率 6W;
電 源 220V±10%,50Hz;
3)定時器定時范圍 0~99分鐘;
2. 試樣分散裝置(聲分散器型號50)
1)聲頻率 40±2kHz;
2)輸出功率 50W;
3)電源 220V±10%,50Hz;
4)分散槽尺寸(長×寬×高)150×140×95mm
5)外形尺寸(長×寬×高) 177×167×200mm
四. 使用前的準備工作
1.攪拌時間和聲發散時間的設定
按鍵說明:“啟/停”:用于啟動和暫停定時器計時;在設定定時時間時,為加一鍵。“復位”:用于將定時器恢復到設定值和終止工作;在設定定時時間時,為減一和確認鍵。
按一下“啟/停”鍵,倒計時開始,相應攪拌器工作,同時個位數字右下腳的小數點亮。定時時間到,顯示窗口顯示“00”相應紅外線燈滅,小數點不亮。定時器自動恢復到設定值。當定時器計時開始時,按“復位”鍵停止工作。當定時器工作時,再按一下“啟/停”鍵,可暫停計時,同時攪拌器暫停工作。在暫停過程中,再按一下“啟/停”鍵恢復計時;或按“復位鍵停止工作,計時恢復到初始狀態。
根據所需時間,分別設定定時器時間。設定攪拌時間和聲發散時間的方法:按住“啟/停”鍵,5秒后,儀器恢復到機器時間3.0,同時十位數字右下腳的小數點亮。再按“啟/停”鍵,該數字加1,按“復位”鍵數字將減1。將該數字調整到要設定的數值,再按“復位”鍵5秒后小數點不亮,數字顯示的為設定時間。用上述同樣方法設定另一個的時間
2. 聲分散(清洗)器
(1) 向分散器槽內加入蒸餾水或清潔自來水,液面高度為40~45mm。將分散器電源插頭插入儀器定時控制器上的插座孔(聲波電源)內,儀器上的聲波電源是AC220V,具有定時通斷功能,只要將聲分散器上的定時器設定為常開即可。將定時器設定為5分鐘。
(2) 單獨使用時,將聲分散器電源插頭插到AC220V插座上,將分散器上的鈕至5分鐘位置,按下“開關”定時器燈亮,分散器開始工作,觀察分散槽內水的振動情況是否正常。分散器工作5分鐘后自動停止,指示燈熄滅。
2. 自動滴定器
(1) 把溶液瓶橡皮塞上的兩個皮管分別接到“進液口”和“出氣口”,將貯存在棕色瓶中按規定濃度配制的亞甲藍溶液注入500ML溶液瓶,然后將溶液瓶塞緊蓋。
(2) 將雙連球充氣球,或者氣源接到進氣孔,(如果有氣源,氣源壓力不能大于0.05Mpa),用左手壓縮雙連球(充氣球),向溶液瓶中充氣加壓,用手按住“加液”開關,電磁閥打開,亞甲藍滴定溶液被壓入滴定管內。
(3) 當滴定管內液體上升到頂部擴大的溢流部分時,抬起加液開關,電磁閥關閉。滴定管內液面自動對零點。
(4) 在向溶液瓶中充氣加壓過程中,應注意檢查溶液瓶口處,不應有漏氣或漏溶液現象。
3. 試樣準備
(1) 試樣要經105±5℃烘干至恒重,放在干燥器中冷卻備用。
(2) 用感量1%g天平稱膨潤土試樣0.20g(型砂試樣5.0g)倒入250mL玻璃杯中。
(3) 向燒杯中加入50ml濃度為2%的焦磷酸鈉溶液,搖勻。如發現硼潤土有結塊,應仔細用玻璃棒碾開,注意玻璃棒取出時不要將膨潤土帶出。
五. 的使用
1. 將盛有試樣懸濁液的玻璃燒杯放在聲分散器內,使燒杯底浸入水中約5~8mm。
2. 將聲波定時設定為5分鐘,(單獨使用時,分散定時器旋鈕調至5分鐘位置),按下“啟動”分散器開始工作。觀察燒杯液面振蕩情況,液面應出現波紋或有波浪翻滾,否則可調整聲波中水的加入量,使燒杯中的懸浮液得到的振蕩效果。
3. 5分鐘后分散器自動停止工作,取出燒杯擦干底,將燒杯放在攪拌器的燒杯托架,平穩地將燒杯托架升起,使燒杯底距攪拌軸上的葉片約5mm,鎖緊托架。玻璃滴定頭應正對燒杯口。
4. 手按滴定開關,開始滴定。
5. 從滴定管上的刻度觀察滴入燒杯中的亞甲藍溶液數量,當達到試樣預計吸藍量為80~90%時關閉滴定閥DZ1或者停止擠壓玻璃珠。
6. 將攪拌器定時器時間設定為2分鐘(120秒),按“啟/停”鍵,攪拌器開始工作。2分鐘后自動停止。
7. 用玻璃棒沾少許試液在中速濾紙上做點滴試驗,觀察濾紙上液滴周圍是否出現淡藍綠色暈環,同時在液滴圓點下注明滴入試樣溶液中亞甲藍的毫升數。
8. 如未出現暈環,再滴入1ml亞甲藍溶液,然后再攪拌2分鐘,并進行點滴試驗,如還未出現暈環,則繼續滴入亞甲藍1ml,依次進行直至發現藍點周圍出現淡藍綠色暈環為止。
9. 繼續攪拌2分鐘后,再做一次點滴試驗。如暈環已消失,說明尚未到達終點,應繼續增加滴亞甲藍量(可加0.5或1ml)。如暈環已不再消失時,表明試樣已達到飽和吸附,試樣中已開始出現游離染料,此時滴入亞甲藍量,即是試樣的吸藍量。滴定及點滴試驗的全過程,見操作示意圖。
10. 滴定完畢,取下燒杯,洗凈以備下次使用。
11. 滴定試驗注意事項:
(1) 點滴試驗在濾紙上應順序有規律地進行,并注明每點的滴藍量。
(2) 點滴大小以圓點直徑10~15mm為宜,不可過小,以免影響試驗的精確度。
(3) 出現淡藍綠色暈環寬度以0.5~1mm為準。
(4) 為便于判斷和比較點滴終點數值,在出現暈環達到終點后,再增加1~2次點滴試驗,做1~2個過量的點滴試驗,供判斷重點時參考。
(5) 如果*次滴入亞甲藍就出現過寬的暈環,說明一開始加入的亞甲藍已經過量,應重新換試樣進行測定。
(6) 硼潤土試樣重為0.2g,亞甲藍溶液濃度為0.2%,所以滴定亞甲藍的毫升數,即為100g硼潤土的吸藍量(g)。
(7) 測定型砂中有效硼潤土量時,可依次采用硼潤土量0.2,0.3,0.4,0.5g,使試樣總重為5g,測定方法同前。
六. 亞甲藍粘土測定儀的維護與保養
1. 在聲波分散器的分散槽內沒有水時,嚴禁開機工作,以免損壞。
2. 使用完畢應將分散槽中的水倒凈擦干,電源插頭拔出,并用塑料罩好,保證分散器清潔、干燥。
3. 分散器工作一段時間后,水溫會逐漸升高,底盤發熱(是正常現象)。允許連續工作時間以分散槽內的水溫不過50℃為限,否則應停機或更換分散槽中的水以加快冷卻。在炎熱夏季或在高溫環境時,一般連續工作時間不應過30分鐘。
4. 試驗完畢后,應將滴定管內剩余的亞甲藍溶液放回溶液瓶。
七. 吸藍量測定的應用
1. 評定硼潤土質量
硼潤土中起粘結作用的主要是其中的蒙脫石礦物,因此,可以考慮以膨潤土中的蒙脫石多少來反映膨潤土的粘結力。由于蒙脫石礦物有吸附亞甲基藍等色素的能力,用膨潤土吸藍量方法來檢驗膨潤土的蒙脫石含量,即可評定膨潤土的質量。國外曾有人用膨潤土吸藍量除以0.442系數來計算膨潤土的蒙脫石含量。后來又有人將系數改為0.47,0.49或0.56,但從試驗結果表明,這些系數不夠準確。因此建議在測試時不必折算出蒙脫石含量,只需測出每100g膨潤土實際膨潤土吸附的亞甲藍多少克即可。試驗結果表明膨潤土吸藍量與其粘結力成直線關系,所以測定膨潤土吸藍量可以作為評定膨潤土質量的一個方面。當然,要全面評定膨潤土質量還要進行熱濕拉強度、濕壓強度、焙燒后粘結力等試驗。膨潤土吸藍量以每100g膨潤土吸附亞甲藍克數來表示,可按下式計算:
MB=(A×B)÷C×100
式中: MB-吸藍量 (g/100g試料);
A-亞甲藍溶液濃度,即每毫升含亞甲藍克數(g/mL);
B-亞甲藍溶液滴定量(mL);
C-試樣重量(g).
2. 評定膨潤土的復用性
膨潤土受熱時,通常在100~110℃先失去晶間層水,隨溫度的升高約在300℃以上就開始損失蒙脫石晶體結構中的OH晶格水,500℃左右開始迅速失去OH水,使蒙脫石晶體結構遭到破壞, 膨潤土變成失去粘結力的”死粘土”。在膨潤土失去粘結力的同時,吸附亞甲藍的能力也會大幅度地下降,所以測出經高度培燒后膨潤土吸藍量的變化,也可以說明膨潤土在鑄造過程中反復使用的性能,借此以評定它的復用性。試驗方法:將膨潤土經550℃焙燒后測定其吸藍量,然后與膨潤土經105℃烘干后的吸藍量相比,其下降的百分數即作為膨潤土復用性指標之一。
3. 測定定型砂(舊砂)中有效膨潤土含量
在型砂(舊砂)中具有粘結力的膨潤土稱為有效膨潤土。它的含量直接影響型砂的許多性能,如有效膨潤土減少,將會降低型砂的濕強度,熱濕拉強度,并導致鑄件產生夾砂缺陷。所以用滴定法測定型砂中有效膨潤土含量,是生產中對型砂質量進行控制的重要檢測項目之一。
測定型砂中有效膨潤土含量時,先要做一條標準曲線。測定時用鑄造車間的原砂和膨潤土分別在105~110℃烘箱中烘干。稱量膨潤土0.10,0.20,0.30,0.40g,分別加入原砂4.90,4.80,4.70,4.60g,使膨潤土和原砂總重為5g。然后倒入三角燒瓶中,加入蒸餾水50ml,沖下瓶口粘附的試樣,再按前述亞甲藍滴定法的步驟測定每分試樣的吸藍量。以試樣中膨潤土量%數為橫坐標,亞甲藍滴定為縱坐標畫出標定曲線,如下圖:
稱取型砂(舊砂)5g,按同樣的方法測出亞甲藍滴定量,就可以從標定曲線上查出型砂或舊砂中的有效膨潤土含量。
附注:試液的配制方法:
例如:
1. 次甲基藍標準溶液(0.2%):按方法測定的次甲基藍(指示劑,含量不小于95%)含量,一般為85%左右,稱取有效次甲基藍2.00g(如次甲基藍含量為85%,則稱取該次甲基藍的重量為2.00g÷85%=2.353g)溶解于1000ml水中,即配制成0.2%濃度的次甲基藍溶液,為使次甲基藍充分溶解,需攪拌18小時以上。
2. 焦磷酸鈉溶液(2%):稱取20g焦磷酸鈉放入燒杯中,加水使其*溶解,再加水稀釋至1000ml,搖勻。
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應用領域:
石油化工、天然氣、工業用氣體、半導體行業、干燥工業、食品工業、電力行業、機械制造、空分行業、制藥行業中測量各種氣體中微量水分含量,適用于對水分含量有嚴格控制要求的各種在線分析場合。
產品名稱:微波聲波萃取儀 聲-微波協同萃取 反應儀 產品型號:CW-2000A(1000 mL) |
微波聲波萃取儀 聲-微波協同萃取 反應儀型號: CW-2000A
目前實驗室廣泛使用的聲波萃取儀是將聲波換能器產生的聲波通過介質(通常是水)傳遞并作用于樣品,這是一種間接的作用方式,聲振強度較低,必須通過增加聲波發生器功率(³300W)來提高萃取效率。但較大的聲波功率,又會發出令人感覺不適的噪音。
現有微波消解或萃取儀器包括高壓密閉式和常壓開放式兩種,雖然各有其優點,但也存在一些不足。例如,當樣品處理在密閉式萃取釜中進行時,高溫高壓條件對制作樣品罐材料的強度、密封及老化等性能要求很高,亦可能造成樣品中某些有機組分結構的改變或破壞。此外,樣品處理量少(約0.5-5 g)、處理完畢后的冷卻降壓時間較長。相對而言,低溫常壓下的開放式微波輔助技術對樣品罐材的要求不高、樣品處理量也大大增加,但樣品的處理時間較長,效率下降。
為克服上述各種單一聲波或微波輔助技術方法之不足,我們*提出了在低溫常壓條件下進行的微波--聲波協同作用進行樣品前處理的新構想,并成功研制出CW-2000型聲-微波協同萃取/反應儀。經過多年的使用和實踐,該型儀器得到用戶肯定。為滿足更多不同用戶的要求,根據用戶建議及本公司的實踐,將該型儀器進行了較大程度的改進,推出 CW-2000A型產品,該型儀器進一步增加了爐腔和反應容器體積,以及微波功率和加熱溫度范圍等。
技術指標
一機多用:可任意選擇聲波,微波,或者聲-微波協同三種作用方式或方法;
功率/頻率:功率范圍:10-1300W(任意可調);微波頻率,2450 MHz;
聲波功率/頻率:50 W/40 KHz;
微波作用方式:非脈沖式連續微波加熱;
聲作用方式:小功率聲波換能器與反應容器直接連接,噪聲小,聲振(能量)效率接近100%;
微波功率控制模式:包括時間控制、溫度控制和恒定功率控制三種控制模式;
溫度控制:非接觸式紅外測溫。溫度范圍,室溫~120℃(± 1℃);
程序控制:可預設和存儲9種方法。每個方法可設9階段,每階段可預設時間(1-999 s)、微波功率、工作溫度、作用模式控制、聲波(開/關)等參數或功能,全部電腦儲存,按需設置、修改或調用;
反應器監視:4"液晶顯視器實時視頻監控樣品反應狀態;
樣品容積:100 mL,250 mL,500 mL,1000 mL(特殊規格可按用戶要求定制)
爐腔體積:65 L
l 電源:220 V±10%,50 Hz;輸入功率:1600 W
l 外型及重量:610×450 ×630 mm;凈重:40 Kg
性能特點
一機多用:可任意選擇聲波、微波或者聲-微波協同三種作用方式中的任何一種功能,真正實現一機多用;是研究化學反應、化學合成、材料制備、分析化學樣品前處理等方法和機制Z佳選擇;
高效聲波振蕩:聲波振蕩能量直接作用于樣品容器,聲振效率高、能耗低、噪聲低;嵌入式無線設計,使樣品容器置入、取出更為方便;
樣品容量大:Z高可達1000 mL,大大提高了分析靈敏度;同時,可根據用戶需要定制不同形狀或體積的容器;
多種功率控制模式:共有時間控制、溫度控制和恒定功率控制三種模式。可根據樣品體系、工作任務和反應類型等進行選擇;
操作直觀方便:微波功率和作用時間任意可調,聲波、微波作用方式和程度可任意組合和設定。樣品反應狀況和反應溫度實時監控;
低溫常壓環境:可減小對樣品有機物結構的破壞;
安全可靠:低溫常壓環境,毋須加工或購置特殊材料的樣品容器,操作更加安全。直接聲波聲振效率高、噪音小;微波泄漏小于0.3 mW/cm2(標準為5 mW/cm2);
應用范圍廣:可廣泛用無機、有機和生物分析等樣品前處理。特別是可作為一種新型的反應器,廣泛用于高校和科研單位在化學反應、有機合成、樣品消解或萃取方法等方面開展許多有意義的研究工作。