土壤鎘柱

【品  名】鎘柱還原裝置（食品、乳品種硝酸鹽與亞硝酸鹽測定）

【材  質(zhì)】玻璃

使用說明：

    一、【裝置簡介】

鎘柱還原裝置用于食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定，符合GB 5009.33—2010 鎘柱法測硝酸鹽用的鎘柱還原裝置，它包括有帶毛細(xì)管的貯液漏斗、聯(lián)接塞、鎘柱和鎘柱玻璃管，鎘柱玻璃管的下端有一J形出液毛細(xì)管，其特征是：鎘柱玻璃管的外壁與J形出液毛細(xì)管相平行的外壁之間至少有一個加固聯(lián)接柱。由于加固聯(lián)接柱的作用，該裝置不易折斷，使用壽命長。

二、【原理】

用鎘柱還原法測定亞硝酸鹽采用鹽酸萘乙二胺法測定

試樣經(jīng)沉淀蛋白質(zhì)、除去脂肪后，在弱酸條件下亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸重氮化后，再與鹽酸萘乙

二胺偶合形成紫紅色染料，外標(biāo)法測得亞硝酸鹽含量。采用鎘柱將硝酸鹽還原成亞硝酸鹽，測得亞硝酸

鹽總量，由此總量減去亞硝酸鹽含量，即得試樣中硝酸鹽含量。

三、【用法】

1 海綿狀鎘的制備：投入足夠的鋅皮或鋅棒于 500 mL 硫酸鎘溶液(200 g/L)中，經(jīng)過3 h～4 h，當(dāng)

其中的鎘全部被鋅置換后，用玻璃棒輕輕刮下，取出殘余鋅棒，使鎘沉底，傾去上層清液，以水用傾瀉

法多次洗滌，然后移入組織搗碎機中，加500 mL 水，搗碎約2 s，用水將金屬細(xì)粒洗至標(biāo)準(zhǔn)篩上，取

20 目～40 目之間的部分。

2 鎘柱的裝填：如圖2。用水裝滿鎘柱玻璃管，并裝入2 cm 高的玻璃棉做墊，將玻璃棉壓向柱底

時，應(yīng)將其中所包含的空氣全部排出，在輕輕敲擊下加入海綿狀鎘至8 cm～10 cm 高，上面用1 cm 高

的玻璃棉覆蓋，上置一貯液漏斗，末端要穿過橡皮塞與鎘柱玻璃管緊密連接。

如無上述鎘柱玻璃管時，可以25 mL 酸式滴定管代用，但過柱時要注意始終保持液面在鎘層之上。

當(dāng)鎘柱填裝好后，先用25 mL 鹽酸(0.1 mol/L)洗滌，再以水洗兩次，每次25 mL，鎘柱不用時用水

封蓋，隨時都要保持水平面在鎘層之上，不得使鎘層夾有氣泡。

四、【鎘柱還原效率的測定】

吸取20 mL 硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，加入5 mL 氨緩沖液的稀釋液，混勻后注

入貯液漏斗，使流經(jīng)鎘柱還原，以原燒杯收集流出液，當(dāng)貯液漏斗中的樣液流完后，再加5 mL 水置換

柱內(nèi)留存的樣液。取10.0 mL 還原后的溶液（相當(dāng)10 μg 亞硝酸鈉）于50 mL 比色管中，以下按11.4

自“吸取0.00 mL、0.20 mL、0.40 mL、0.60 mL、0.80mL、1.00mL……”起依法操作，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線

計算測得結(jié)果，與加入量*，還原效率應(yīng)大于98%為符合要求。