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D101大孔吸附樹脂對葛根黃銅的分離純化

時間:2018/9/20閱讀:1153
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D101大孔吸附樹脂對葛根黃銅的分離純化;總黃酮含量為51.2%的葛根提取物溶液用d101樹脂吸附,70%的乙醇洗脫,可得到總黃酮純度達90%的葛根黃酮。D101 大孔吸附樹脂闡明 1.產品介紹 1.1 規格規范: 產 品 稱號:大孔吸附樹脂 牌(型)號:D-101 結 構:苯乙烯型共聚體 PDVB 極 性:非極性 1.2 技術指標: 粒 徑 規模:0.3—1.25(mm)>90% 含 水 量:65—75% 濕 真 密度:1.10--1.18(g/ml) 濕 視 密度:0.6—0.7(g/ml) 表 觀 密度:0.28—0.34(g/ml) 骨 架 密度:0.84---1.10(g/ml) 比 表 面積:550—600m²/g 平 均 孔徑:90—100Aº 孔 隙 率:70% 1.3 主要用途: 該產品廣泛用于天然植物中提取別離純化各種皂苷類活性物質如:人參 皂苷、三七皂苷、原花青素等。 2.運用闡明書 2.1 樹脂功能簡介: 該樹脂為人工合成的一種高分子大孔吸附劑,特點是運用該樹脂能發作 吸附、解吸作用,以到達物質的別離、凈化意圖。它與活性炭、氧化鋁、硅 膠等天然吸附劑的作用很相象,但又不同。它的特點是簡單再生,可重復使 用。 該樹脂是以二乙烯苯為骨架結構的吸附劑,連接在主鏈上的苯環是一個 電子分布均勻的平面,關于一些性質附近的分子和多種環狀芳香族化合物有 很強的吸附才能,且隨被吸附分子的親油性加強而添加。它近年來在天然產 物的別離中,尤其是對水溶性化合物的別離,純化顯現其共同作用因而在中 草藥提取液別離,純化工藝占有極為重要方位。 該品物化功能安穩,不溶于酸、堿及有機溶劑,加熱不熔,可在 150 度 以下運用。對有機物挑選杰出,不受無機鹽的影響;再生簡單,再生劑可選 用水,稀酸、稀堿或低沸點有機溶液如甲醇、乙醇、丙酮等。外觀顏色淡白, 給處理操作帶來方便,簡單調查,而且運用壽命長。 2.2 運用注意事項及可能呈現異常情況處理辦法: a.整個運用進程都要避免機械雜質進入樹脂,復雜的原液都要通過嚴厲過濾。 b.該樹脂含水量 70%左右,需室溫保存,謹防冬天因含水凍住,將球體漲裂, 破壞強度。 c.該樹脂應濕態保存,如部分球粒暴露在空氣中失水,可用乙醇或丙酮浸漬 處理然后運用。 d.運用中斷,停用期較長,須將樹脂洗刷潔凈寄存,并定時換水已防細菌及 有機物污染。也可浸泡在飽滿食鹽水或乙醇溶液中長期寄存。 2.3 樹脂運用辦法: a.樹脂的予處理辦法:在樹脂柱內參加高于樹脂層 10 厘米的乙醇浸泡 4 小 時,放出浸液,至洗刷液在試管中加水稀釋不污濁而且洗脫液用紫外光譜掃 描不得檢出吸收峰為止。再用水洗刷至乙醇含量小于 1%,即可運用。 樹脂前處理合格點評規范: (A)用三倍量乙醇洗脫樹脂柱,洗脫液加等量水不該污濁; (B)洗脫液用紫外光譜掃描不得檢出吸收峰; b.樹脂裝柱后可采用逆流灌注法排氣,將樹脂中氣體排出,否則在運用中由 于氣阻影響吸附。同時在運用中堅持液位,避免空氣進入。 c.主張操作條件: 步 驟 流 速 流 量 備 注 填充裝柱 濕法裝柱,裝填樹脂高度小于 3 米 逆流洗柱 水洗除掉小粒及破碎樹脂 前 處 理 1—5BV/h 3BV 用乙醇、丙酮等進行予處理 水 洗 脫 1—5BV/h 3BV 必要時依據吸附劑的 PH 值運用緩沖溶液 吸 附 1—4BV/h 依據吸附量 應在吸附容量以下,PH=5—8,溫度<50 度上柱藥液參加鹽有利于進步吸附容量 水 洗 2—3BV/h 0.5--1BV 將粘附在樹脂上的雜質洗出 解 吸 0.5—3BV/h 2--3BV 乙醇、丙酮等的(含水)溶液溶出,溫度 升高有利于解吸 再 生 0.5—3BV/h 3--4BV 多次使用乙醇、丙酮、堿性乙醇等溶劑 水 洗 2--3BV/h 3--4BV 堿再生后參加酸中和 備注:具體操作應依據工藝條件調整 d. 樹脂的強化再生辦法: 樹脂運用幾個周期后,吸附才能下降,可用適量 5%的 NaOH 溶液處理一次。 當樹脂受污染嚴峻吸附才能下降較大時需強化再生。其辦法是在容器內參加高于 樹脂層 10cm 的 2%—3%鹽酸溶液浸泡 2—4 小時,然后用 3 倍于樹脂體積的鹽 酸溶液通柱,并用清水洗至挨近中性;繼用 5%的氫氧化鈉溶液浸洗 2-4 小時, 并同上法用 3 倍于樹脂體積的同濃度的氫氧化鈉溶液通柱,zui后再用清水清洗至 PH 值為中性,再用 2-3 倍樹脂體積的乙醇洗柱,然后用純水洗去乙醇,即可投 入運用。可參加部分新樹脂彌補再生損耗或新舊樹脂套用。D101大孔吸附樹脂對葛根黃銅的分離純化 3.樹脂有用運用期參考值 該樹脂功能安穩,如貯存合理是不會失效的,貯存數年仍可運用。有用運用 日期主要由實踐使用工藝斷定,工業生產由幾月至數年替換一次不等,差異較大, 一般掌握直至強化再生后吸附容量下降 30%以上時考慮替換樹脂。D101大孔吸附樹脂適合于在中藥提取中吸附各類疏水性的物質,吸附量較大,洗脫容易,吸附動力學性能良好,對熱 有機溶劑和一般使用條件下的酸堿穩定,因此使用壽命較長。

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