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D101大孔非極性離子交換樹脂序號 大孔吸附樹脂,指標名稱 指標參數 注意事項 1 極性 非極性 1、該樹脂含水,儲存、運輸應保持5-40ºC的溫度,以防低溫將球體凍裂或高溫產生霉變污染樹脂,影響使用。 2、樹脂因暴露在空氣中或因故失水,不可直接注水,以免樹脂漂浮,可用乙醇、丙酮等充分浸漬處理,使其恢復濕態,再用水洗凈即可。 3、被吸附質(溶液)上柱前應經除雜、過濾、澄清處理,盡量避免雜質進入樹脂柱,以免造成樹脂急性中毒,影響使用。 4、樹脂中斷使用,應水洗干凈后,凈水浸泡存放,并須定期換水,以防受污染。亦可浸泡在飽和食鹽水或乙醇中長期存放。 包裝:20kg/桶 500g/瓶(凈品) 2 含水量 65-75% 3 粒徑范圍 (60-16目)0.3-1.25 mm≥90% 4 平均孔徑 9-11 nm 5 孔容 1.50-1.70ml/g 6 孔隙率 68-72% 7 表觀密度 0.32-0.36g/ml 8 骨架密度 0.81-0.85g/ml 9 濕真密度 1.15-1.19g/ml 10 濕視密度 0.65-0.70g/ml 11 比表面積 550-600 m²/g 12 吸附量 ≥45mg/g(酚/干基) 三、產品特性: 1、 顏色乳白或淺黃給處理操作帶來方便,分離、純化帶色的有機化合物,容易觀察。 2、 物理化學性質穩定,不溶于任何酸、堿及有機溶劑,方便于吸附劑、解吸劑的選擇。耐高溫,可在150ºC以下使用。 3、 對有機物選擇性好,不受無機鹽存在的影響。 4、 再生容易,再生劑可選用水、稀堿、稀酸或低沸點有機溶劑。如:甲醇、乙醇、丙酮等。 5、 強度適中、正常使用壽命長。 d101大孔非極性離子交換樹脂,大孔吸附樹脂(MAR)是集吸附和篩分分離為一體、具有廣譜分離功能的分離型功能高分子材料,廣泛應用于制藥(抗生素、維生素、中藥、生物農藥)、醫療、環境保護、分析等行業,早在2002年國家中長期發展綱要中就已被列為我國實現中藥化和現代化的關鍵共性技術基礎并給予重點支持。然而,由于MAR特殊的制備過程和復雜的結構特點,對含有功能基的MAR,即使是相同的合成工藝,制備出的MAR結構參數相差很大,很難甚至無法制得功能基含量、孔徑、比表面積和孔體積等結構參數同或相近的MAR。這些將嚴重阻礙MAR的理論研究,并很大程度上限制MAR的應用范圍。因此,克服上述困難,進行MAR吸附理論研究,尤其是吸附選擇性規律的研究是目前MAR技術發展的關鍵性課題。本學位論文分別以自制的1, 4-二氯甲氧基丁烷和氯甲醚為氯甲基化試劑,對MAR D101氯甲基化,再分別采用相似結構的對氨基苯磺酸和對氨基苯甲酸對高氯甲基化度的D101功能化,對各反應條件對改性反應的影響進行了初步考察,取得了優化反應條件;表征和測定了改性前后的D101的TGA和DSC曲線及結構參數:孔徑、比表面積和孔體積,取得了以下結果:1.對高交聯的非極性MAR D101進行氯甲基化反應研究,對其氯甲基化工藝進行了初步考察和優化,得到其氯甲基化的優化工藝條件如下:m(D101) : m(BCMB) : m(CCl4)=1 : 4 : 18.6,溶脹時間12 h,反應溫度50 oC,反應時間14 h,在上述工藝條件下制得氯甲基化度為1.13 mmol/g的氯甲基化D101-Cl,實現了對高交聯非極性MAR較高水平的氯甲基化,具有一定的意義;在以上工藝條件的基礎上,進一步提高D101-Cl氯甲基化度,選用體積較小的氯甲醚,并將反應體系置于超聲環境,經催化反應,成功制得氯甲基化度為2.28 mmol/g的高氯甲基化度D101-Cl。2.對氯甲基化度為2.28 mmol/g D101-Cl進行功能化改性研究,選用相似結構的功能化試劑對氨基苯磺酸(SA)和對氨基苯甲酸(PAA)對氯甲基化的D101功能化,實現了MAR高效的功能化改性,得到其功能化的優化的工藝條件分別如下:m(D101-Cl) : m(SA) : m(DMF) : m(NaOH)=1 : 0.5 : 12.7 : 0.33,反應溫度60 oC,反應時間48 h,功能化度為1.78 mmol/g; m(D101-Cl) : m(PAA) : m(DMF) : m(NaOH)=1 : 0.5 : 12.7 : 0.5,反應溫度55 oC,反應時間48 h,功能化度為1.54 mmol/g。為了考察MAR在氯甲基化和功能化后結構參數的變化情況,對D101、上述制備的高氯甲基化的D101-Cl,以及高功能化的D101-SO3-和D101-CO2-結構數進行比較研究,發現改性后樹脂熱穩定性、平均孔徑和孔徑分布范圍、比表面積、孔體積等結構參數均發生了明顯的變化;對采用相似結構的功能化試劑并具有相同功能化度D101-SO3-和D101-CO2-的結構參數分析比較后,發現它們的平均孔徑及其分布、比表面積、孔體積等結構參數值基本保持*,獲得了對MAR吸附選擇性規律等理論研究要求的樹脂,為MAR吸附選擇性規律的研究提供了必要條件 d101大孔非極性離子交換樹脂預處理: 工業品級樹脂均殘留惰性溶劑,故使用前須根據應用需要,進行不同程度的預處理:在提取器內,加入高于樹脂層10-20厘米的乙醇浸泡3-4小時,然后放凈浸泡液,為一次提取過程。用同樣方法反復洗至出口取浸泡液在試管中加3倍量水不顯渾濁為止,后用清水充分淋洗至無明顯乙醇氣味,即可進行一般使用。凈品樹脂已作深度處理,無需預處理可直接上柱使用,為穩妥,使用前可用乙醇或雙蒸水浸泡沖洗一遍,即可使用。樹脂裝柱后要用水逆流反沖,將樹脂中的氣體排出,以免形成氣阻影響吸附。 五、強化再生: 當樹脂正常使用一定周期后,吸附能力降低或受急性嚴重污染時,需要強化再生處理,其方法是加入高于樹脂層10-20厘米的3-5%鹽酸溶液浸泡2-4小時后,用同樣濃度5-7倍體積量鹽酸溶液淋洗,再用凈水充分淋洗,直至出口洗滌液PH值呈中性,然后以5%氫氧化鈉溶液按以上方法浸泡2-4小時,并用同樣方法淋洗至通完5-7倍體積量氫氧化鈉溶液,再用水充分淋洗直至出水PH值呈中性,即可再次投入使用。?
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