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COD微波消解罐是一種聚四氟乙烯封閉容器,可利用微波加熱封閉容器中的消解液(各種酸、部分堿液以及鹽類)和試樣從而在高溫增壓條件下使各種樣品快速溶解的濕法消化。
實驗過程中不同的應用會產生不同的污染,COD微波消解罐對應有不同的清洗方法。
1. COD微波消解罐常規清洗方法
此方法適用于大部分消解后的罐子清洗,步驟如下:
1)用熱的清洗液清洗COD微波消解罐:用海綿或者脫脂棉擦洗COD微波消解罐內的可見污物,應避免使用硬質毛刷清洗COD微波消解罐,以避免劃傷COD微波消解罐,從而造成更容易吸附樣品以及降低罐子使用壽命。
2)依次用自來水和去離子水沖洗COD微波消解罐,干燥后放置在一個干凈且干燥的地方備用。
3)蓋子部分不必每次消解完樣品都清洗,一天只需清洗一次,清洗步驟按照清洗液---自來水---去離子水---干燥的步驟清洗即可。
4)外套禁止用任何試劑清洗,如有污物或者酸滴用濕布擦拭干凈。
5)如果污物中有某些清洗液很難清洗干凈的有機物,則可能需要用到丙酮,二甲苯之類的溶劑,使用此類溶劑清洗COD微波消解罐時注意殘留溶劑一定要用水沖干凈。
6)不同污物所需清洗溶劑:
7)痕量分析之前除上述清洗步驟外COD微波消解罐還需要在10%的硝酸酸缸里浸泡至少24小時。
污物種類 | 清洗試劑 |
灰塵,大部分鹽類,部分氧化物等物質 | 熱清洗液 |
金屬及金屬氧化物等物質 | 酸(硝酸,鹽酸,氫氟酸等) |
脂肪,油類(焦油,油脂,石油等),樹脂等物質 | 有機溶劑(如丙酮,二甲苯等) |
2.特殊污染物的清洗方式
此類污染物使用常規清洗方法很難清洗干凈,此時根據污染物的種類需用
不同試劑通過微波加熱方式*清洗COD微波消解罐。
1)金屬元素污染
大部分離子使用濃硝酸即可清洗干凈,但是使用周期較長或者前后兩次分析元素的數量級相差較大時用王水清洗。對于一些比較頑固的污染元素(如鉻,鋁,汞等)可能需要用到1:1:1的硝酸/氫氟酸/水(試劑體積10ml)。
對于極低含量元素的分析,COD微波消解罐的清洗步驟可能需要重復1-2次。
加熱程序如下:
ENTERMETHODPARAMETERS
STAGEPOWERRAMPPSI°CHOLD
MAX%CONTROL
1160010015:00/17010:00
2)有機污染以及消解管內壁的黑圈
對于此類污物為可以用脫脂棉或者全棉布蘸丙酮擦拭,如仍有黑圈存在則需使用下列程序提高溫度清洗(丙酮體積15ml),加熱程序如下:
ENTERMETHODPARAMETERS
STAGEPOWERRAMPPSI°CHOLD
MAX%CONTROL
1160010010:00/11010:00
3.新舊COD微波消解罐的應用
新舊COD微波消解罐由于吸附氮氧化物的量不一致(舊罐顏色發黃)可能會造成“熱罐,冷罐”的溫度差異,因此盡量避免新舊COD微波消解罐的混用,如需混用則需對舊罐進行處理,處理方式如下:烘箱120度一個半小時把舊罐吸附的氮氧化物除掉。
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