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水熱反應釜簡介及使用說明

時間:2017/12/27閱讀:20983
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      水熱反應釜又稱水熱反應釜、高壓水熱反應釜、高壓釜、悶罐等。外罐不銹鋼,內襯選用的聚四氟乙烯原料加工而成。使用于納米材料、化合物合成、材料制備、晶生長等方面。
工作原理:水熱反應釜是在一定溫度、壓力條件下選用水溶液作為反應系統,使用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產品,經過控制溶液的溫度差使發生對流以形成過飽和狀態而分出成長晶體。可用于納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也能夠用于小劑量的組成反應,是高校極常用的小型反應釜。
參數及長處:
耐溫:建議230度及以下使用,可使用烘箱、油浴鍋、馬弗爐加熱
耐壓:3MPa
安全系數高:充分考慮了安全性,由被迫控溫轉為自動控壓
密封性能好:釜體選用圓形榫槽密封規劃,手動螺旋緊固,密封性能好
使用方便:內襯選用特別規劃,易于清洗,精細設備加工,內壁光滑,不掛水
內襯材料質量穩定,無黑點、黃點、細小裂縫等缺點,選用的原料、設計、生產工藝也能影響試驗成果
規格齊全,可依據客戶要求定制各種規范的水熱反應釜,也能夠定制各種規格的PTFE、PPL原料的內襯。
構成:不銹鋼的鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內襯(內襯)、鋼棒、不銹鋼墊片(兩片),
具體操作:
1. 使用前:四氟內襯需用酸液(因試驗要求)浸泡一段時刻,可將四氟內襯外表的附著物清洗潔凈;檢查
2. 使用中:將溶劑和樣品加到四氟內襯中,并確保加料系數小于0.8。蓋好壓緊(即便壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1毫米的起密封效果的縫隙),再把四氟內襯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊合作蓋好,擰緊釜蓋,再用鋼棒助力擰緊;將裝好反應物并擰緊的水熱反應釜放到烘箱中加熱,當溫度到達100℃時,堅持一小時,再升溫到所需溫度,堅持兩小時。加熱溫度zui高不能超越230℃;
依據不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方法。
3. 使用后:反應完畢后,不能當即把水熱反應釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋翻開。冷卻后外罐能夠很輕松翻開,如果打不開,用鋼棒助力翻開。試驗完畢要及時將其清洗潔凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要分外留意清洗潔凈,并謹防將其碰傷損壞。
留意:使用時,其使用溫度不要超越zui高使用溫度230度。
留意事項及防護辦法:
依據國家有關規范和我公司廣大用戶反饋,多數樣品在80到140℃之間能夠反應、消解*,盡管我公司消解罐耐溫可達230℃,但仍不建議用戶使用溫度到達或超越200℃,一些難溶物質只需反應時刻長些也可反應*,溫度過高,四氟內襯簡單變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不建議溫度過高使用。如果溫度超過200度,建議使用PPL內襯。
反應用溶劑參加量依據不同試驗而定,一般為內襯容量的1/3到1/5。
如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化過夜,使用高氯酸、雙氧水等特別要留意!
反應所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需反應的樣品在零點幾克到兩克之間。當然反應用溶劑、反應的量、時刻、使用程序都是按不同的試驗條件酌情而定的。
烘箱質量要好,烘箱內部實際控溫要到達±2℃,要考慮到一些舊式烘箱溫度會有20℃的過沖,高溫時更顯著。
烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員,以防爆破傷人!降溫到室溫后方可進入,取罐時需有必要的安全防護辦法,比方:面部防護、手部防護、呼吸防護等。
誤操作,操作人員由于疏忽將各部件裝置錯誤(如小墊片裝置),可能會導致內襯變形、損壞等狀況呈現,但不會出現爆炸等現象。
使用壽命及作廢建議:
由于每一個實驗的試驗進程、條件、要求的不同,比方反應物、反應物的量、反應時刻、溫度、升溫速率等,所以現在消解罐沒有嚴厲意義上的使用壽命。
作廢建議:
1.腐蝕;如果使用多次發現鋼罐內壁或許外壁大部分發黑發黃、螺紋口銹蝕、擰緊發澀等狀況時應當作廢,并仔細查看同一批次一切的罐子。
注意:長期不用,保存不妥都有可能發生上述現象,應當作廢。
2. 金屬疲勞;金屬的蓋子或墊片有變形、翹邊、細小的裂紋,此刻應當當即作廢該罐,并仔細查看同一批次一切的罐子。
3. 其他任何使用人員有理由以為應該作廢的。

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