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自動(dòng)電位滴定儀測定氯化物的研究
閱讀：2536 發(fā)布時(shí)間：2021-2-20隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的迅猛發(fā)展和人們生活水平的不斷提高，生態(tài)環(huán)境保護(hù)越來越受到人們的廣泛關(guān)注。氯化物是造成環(huán)境污染的有害物之一，其來源主要包括自然發(fā)生源與人為發(fā)生源兩類。其中，人為發(fā)生源所涉及到的除了各類化工生產(chǎn)和化學(xué)制藥以外，還有肥皂、紙張、水泥、紡織品、油漆、顏料、食品的生產(chǎn)以及機(jī)械械制造等行業(yè)排放出的廢水。這些物質(zhì)中所含有的氯化物就在很大程度上影響著周邊環(huán)境和人們的身體健康。本文就針對(duì)自動(dòng)電位滴定儀測定綠氯化物展開了研究。
關(guān)鍵詞：自動(dòng)電位測定儀；氯化物；測定研究
引言
工業(yè)廢水與生活污水當(dāng)中往往含有氯化物，這種物質(zhì)一旦直接排入江河之中，就會(huì)導(dǎo)致周圍環(huán)境受到污染，降低水源質(zhì)量，破壞漁業(yè)生產(chǎn)、水產(chǎn)養(yǎng)殖以及相應(yīng)的淡水資源，甚至?xí)绊懙降叵滤c飲用水。另外，當(dāng)水中的氯化物達(dá)到一定濃度時(shí)，還會(huì)使金屬管道與構(gòu)筑物受到腐蝕，而倘若將其用來灌溉農(nóng)作物，也會(huì)導(dǎo)致植物無法正常生長。所以，必須針對(duì)在日常當(dāng)中存在的氯化物進(jìn)行有效測定。
一、實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作
1.所需的儀器與試劑
實(shí)驗(yàn)開始前，需要準(zhǔn)備儀器和試劑主要包括自動(dòng)電位滴定儀、瑞士的Metrohm 785、內(nèi)充液為飽和性硝酸鉀的銀-氯化物復(fù)合電極Metrohm、瑞士梅特勒-托利多公司生產(chǎn)制造的AT261電子天平、標(biāo)準(zhǔn)的氯化鈉試劑以及純度較高的硝酸銀溶液。
2.實(shí)驗(yàn)的基本方法
2.1測定相應(yīng)的檢出限和下限
使用試劑空白水配制出相當(dāng)于檢出限1到5倍濃度的加標(biāo)樣品，并取出7份以上的平行樣用于測定實(shí)驗(yàn)，之后再以樣品的標(biāo)準(zhǔn)偏差為基礎(chǔ)求得方法的檢出限dMDL。如果空白的加標(biāo)濃度大于檢出限，而又沒有超過5倍檢出限，那么證明此檢出限在可接受范圍內(nèi)，否則就要增高或者降低樣品的加標(biāo)濃度，并再次實(shí)施測定計(jì)算。因?qū)嶒?yàn)開始之前還沒有計(jì)算相應(yīng)的檢出限，所以可先將檢測下限的標(biāo)準(zhǔn)值3.45 mg/L假設(shè)成電位滴定的檢測下限，而將3.3倍的檢出限濃度設(shè)定成檢測下限，這樣一來，檢出限就變成了1.05 mg/L，則可將2.0 mg/L設(shè)定成相應(yīng)的加標(biāo)濃度。
2.2pH范圍的相關(guān)實(shí)驗(yàn)
其一，基于酸性環(huán)境的自動(dòng)電位滴定實(shí)驗(yàn)。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定要在水樣中添加大量的硝酸，使水樣能夠在酸性的條件下實(shí)施電位滴定，這便充分證明了在實(shí)施電位滴定的過程當(dāng)中，酸性環(huán)境并不會(huì)使測定的結(jié)果產(chǎn)生變化。而在酸性環(huán)境中，為了確認(rèn)自動(dòng)電位滴定儀測定氯化物的終結(jié)果不會(huì)存在偏差，應(yīng)取兩個(gè)來源不同且pH值同處于中性狀態(tài)的水樣分別實(shí)施平行測定和加標(biāo)測定；之后再向其相同的水樣當(dāng)中添加2 mL的濃硝酸，以此在酸性的環(huán)境中進(jìn)一步實(shí)施平行測定和加標(biāo)測定。其二，基于堿性環(huán)境的自動(dòng)電位滴定實(shí)驗(yàn)。配制出200 mg/L和400 mg/L濃度的氯化鈉樣品。利用pH計(jì)在堿性范圍內(nèi)對(duì)樣品進(jìn)行調(diào)節(jié)，直到pH值出現(xiàn)差異，之后再針對(duì)氯化物濃度進(jìn)行平行測定。
2.3干擾物質(zhì)的大容忍濃度實(shí)驗(yàn)
配制出濃度值是200 mg/L 的氯化物樣品，并將濃度各不相同的溴離子、碘離子、氰根、硫代硫酸根和碘離子添加到其中，針對(duì)每一個(gè)濃度實(shí)施兩次的平行測定，根據(jù)相應(yīng)濃度5%的相對(duì)誤差進(jìn)行判定，當(dāng)氯離子的濃度達(dá)到200 mg/L的時(shí)候，對(duì)上述干擾離子的大容忍濃度。
二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析
1.pH范圍實(shí)驗(yàn)結(jié)果
實(shí)驗(yàn)的終結(jié)果表明，酸性條件下與中性條件下的樣品測定值存在明顯差距，不僅具有較高的準(zhǔn)確度，同時(shí)也相對(duì)較為精密。通過實(shí)驗(yàn)得知，在酸性環(huán)境下使用自動(dòng)電位滴定儀對(duì)氯化物測定所得的值不存在偏差。當(dāng)pH值在8到12范圍內(nèi)時(shí)，水樣滴定的終結(jié)果不會(huì)出現(xiàn)較大的偏差，而當(dāng)pH值為13的時(shí)候，自動(dòng)電位滴定儀便無法有效識(shí)別出滴定的終點(diǎn)，且滴定之后的溶液呈現(xiàn)為土黃色。這主要是因?yàn)樵诳扇苄缘膹?qiáng)堿溶液當(dāng)中，硝酸銀溶液會(huì)生成出白色的氫氧化銀沉淀，而原子與原子之間的相互作用力相對(duì)又比較弱，極易產(chǎn)生斷裂現(xiàn)象，在室內(nèi)的常溫條件下，氫氧化銀會(huì)水解成為褐色的氧化銀，這時(shí)的溶液就會(huì)變?yōu)橥咙S色。從實(shí)驗(yàn)的相關(guān)數(shù)據(jù)信息中可以確定，在使用自動(dòng)電位滴定儀對(duì)氯化物進(jìn)行測定時(shí)，必須確保pH值小于12。
2.干擾物質(zhì)大容忍濃度實(shí)驗(yàn)
通常情況下，溴化物和碘化物都能夠和銀離子發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生出溶解度相對(duì)較小的化合物，氰化wu具有較強(qiáng)的電極干擾性。另外，硫化物與硫代硫酸鹽也同樣能夠和銀離子之間發(fā)生反應(yīng)，這種反應(yīng)會(huì)對(duì)滴定反應(yīng)形成干擾。分別配制出氯化物的濃度是200 mg/L，干擾離子的濃度在0.5 mg/L到25 mg/L之間的樣品，針對(duì)其氯離子的濃度加以測定，按照已知濃度5%的相對(duì)誤差進(jìn)行判定，以此為基礎(chǔ)實(shí)施有關(guān)干擾物質(zhì)的大容忍濃度的實(shí)驗(yàn)。當(dāng)實(shí)驗(yàn)的終結(jié)果顯示氯化物的濃度是200 mg/L的時(shí)候，則其針對(duì)溴離子所具有的大容忍濃度的值是15 mg/L，針對(duì)碘離子所具有的大容忍濃度的值是20 mg/L，針對(duì)氰根所具有的大容忍濃度的值是5mg/L，針對(duì)硫代硫酸根所具有的大容忍濃度的值是12 mg/L，針對(duì)硫離子所具有的大容忍濃度的值是3 mg/L。