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測定超純酸和光刻膠剝離液中的多種超微量元素
閱讀：1840 發(fā)布時間：2021-1-27
文章來源珀金埃爾默公司，如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除。廈門碧帆儀器設(shè)備，銷售美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。
測定超純酸和光刻膠剝離液中的多種超微量元素
半導(dǎo)體工業(yè)需要能夠在sub-ppb 濃度范圍內(nèi)測定超微量金屬的分析技術(shù)來分析非常復(fù)雜的樣品基質(zhì)和腐蝕性酸。為了滿足上述要求，快速多元素分析過程電感耦合等離子體質(zhì)譜法（ICP-MS）等高效的分析方法。但是，在某些情況下，工藝/ 設(shè)施故障排除過程只涉及少數(shù)元素，人們需要輕松快速地測定常見的環(huán)境元素，具體包括鈉（Na）、鈣（Ca）和鋁（Al）等成堿元素，以及鐵（Fe）和銅（Cu）等過渡元素。在這些情況下，石墨爐原子吸收光譜法（GFAAS）將非常有用。石墨爐原子吸收光譜法是一種特殊的、選擇性很強(qiáng)的分析方法，能夠通過優(yōu)化的溫度程序去除復(fù)雜的樣品基質(zhì)。樣品基質(zhì)中的干擾物質(zhì)自分析物中去除并分離出來之后，分析幾乎不受干擾，能夠得到準(zhǔn)確的分析結(jié)果。石墨爐還可以進(jìn)行元素預(yù)濃縮，對有機(jī)光刻膠和高濃度腐蝕酸等樣品中的超微量元素測定尤為重要。
實驗條件
儀器和試劑
所有測量均使用了PerkinElmer PinAAcle™ 900Z 原子吸收（AA）光譜儀。PinAAcle 900Z 原子吸收光譜儀配備有橫向加熱石墨原子化器（THGA）和AS 900 自動進(jìn)樣器。通過 AS 900 自動進(jìn)樣器，將樣品自動轉(zhuǎn)移到THGA 石墨管中。在制造商建議的操作條件下，使用帶編碼的無電纜Lumina™ 單元素空心陰極燈（HCL）作為光源。 為避免實驗室環(huán)境造成污染，我們遮蓋了自動進(jìn)樣器和石墨爐室。制備空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣品所需的所有燒瓶和聚乙烯杯都事先放入體積分?jǐn)?shù)為5% 的硝酸溶液中浸泡24 小時，然后注入超純水貯存?zhèn)溆谩Ｃ刻爝M(jìn)行分析前，用超純水灌注自動進(jìn)樣器的聚乙烯沖洗瓶。所有測量均采用帶集成臺的UltraClean THGA 石墨管。PinAAcle 900 的TubeView™ 石墨爐攝像頭（圖1）用處頗多，能夠幫助用戶調(diào)整進(jìn)樣針伸入石墨管的深度，并且在分析過程中監(jiān)測平臺上的任何殘留物堆積。在溫度程序的方法開發(fā)過程中，上述攝像頭也用于驗證干燥步驟，確保樣品不會沸騰或飛濺。對于有機(jī)樣品，如帶有表面活性劑和四甲基氫氧化銨的光刻膠剝離液，TubeView 攝像頭就是一個方便的工具 ，可用來確定熱解步驟之前的干燥溫度和保持*干燥時間。
20 μL 標(biāo)準(zhǔn)溶液或樣品溶液以及5 μL 加標(biāo)回收標(biāo)準(zhǔn)溶液通過自動進(jìn)樣器注入于石墨管中。我們可以通過干燥和熱解等適當(dāng)優(yōu)化方式從石墨爐中去除上述試劑的樣品基質(zhì)，因此，除了分析鋁元素之外，其他分析過程不需要添加化學(xué)改性劑。分析鋁元素時，使用5μl 的0.015 mg Mg(NO3)2 用作基質(zhì)改性劑。每種分析物重復(fù)進(jìn)行三次讀數(shù)。所述軟件的方法開發(fā)特點在于自動優(yōu)化特定基質(zhì)中各個元素的溫度程序。此外，本研究旨在為各種元素找到一個優(yōu)化的溫度程序，能夠適用于盡可能多的化學(xué)品。在方法開發(fā)軟件和TubeView 攝像頭的輔助下，我們進(jìn)行一個額外的干燥步驟，從而實現(xiàn)光刻膠顯影劑的*干燥。表1 和表2 列出了分析各種元素時的儀器設(shè)置和溫度。
根據(jù)SEMI 指南關(guān)于工藝化學(xué)品純度的規(guī)定，分析數(shù)據(jù)的加標(biāo)回收率應(yīng)達(dá)到75% 到125%。數(shù)據(jù)表明，石墨爐程序?qū)Σ煌幕瘜W(xué)基質(zhì)具有穩(wěn)定性，達(dá)到了《SEMIC1-0310 液體化學(xué)品分析指南》規(guī)定的回收率標(biāo)準(zhǔn)2。儀器檢出限（IDLs）根據(jù)10 份空白重復(fù)樣品的分析結(jié)果和3 倍標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行計算。方法檢出限（MDL）根據(jù)7 份清潔、未加標(biāo)重復(fù)樣品（低濃度）的分析結(jié)果和3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差進(jìn)行計算。《SEMI C10-1109 方法檢出限確定指南》3 規(guī)定，方法檢出限應(yīng)依據(jù)至少兩天內(nèi)多次方法檢出限測定結(jié)果的平均值進(jìn)行確定。然而，在本文中，由于我們的目標(biāo)是為各類化學(xué)品確立一種通用方法，因此，終確定的方法檢出限是各類化學(xué)品的方法檢出限的平均值。根據(jù)基質(zhì)和物理性質(zhì)的差異，我們選擇了五種化學(xué)品進(jìn)行這項研究，相關(guān)的檢出限數(shù)值如表4 所示。
本研究旨在模擬真實的實驗室運作過程，因此，我們相應(yīng)地選擇了校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)品。不過，由于標(biāo)準(zhǔn)品濃度（3μg/L）遠(yuǎn)高于方法檢出限，因此，所測得的方法檢出限因人為因素升高。實現(xiàn)較低的方法檢出限需要使用較低濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品，所述濃度應(yīng)更接近于真正的方法檢出限。
所用耗材
耗材部件編號
2.0 mL GFAA 聚乙烯自動進(jìn)樣杯 B0087056
帶集成臺的UltraClean THGA 石墨管 B3140362
Mg(NO3)2 基質(zhì)改性劑 B0190634
Lumina 鎳空心陰極燈 N3050103
Lumina 鈣空心陰極燈 N3050114
Lumina 銅空心陰極燈 N3050121
Lumina 鐵空心陰極燈 N3050126
Lumina 鈉空心陰極燈 N3050148
純凈級鋁元素標(biāo)準(zhǔn)樣品（1000 mg/L） N9300184 (125 mL) N9300100 (500 mL)
純凈級鈣元素標(biāo)準(zhǔn)樣品（1000 mg/L） N9303763 (125 mL) N9300108 (500 mL)
純凈級銅元素標(biāo)準(zhǔn)樣品（1000 mg/L） N9300183 (125 mL) N9300114 (500 mL)
純凈級鐵元素標(biāo)準(zhǔn)樣品（1000 mg/L） N9303771 (125 mL) N9300126 (500 mL)
純凈級鈉元素標(biāo)準(zhǔn)樣品（1000 mg/L） N9303785 (125 mL) N9300152 (500 mL)
文章來源珀金埃爾默公司，如有侵權(quán)請聯(lián)系刪除。
美國PE，島津，戴安，賽默飛全線耗材*，常用耗材常備庫存。
石墨管，元素?zé)?，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等