BUCHI熔點毛細管
取供試品,研 成細粉,按照各藥品項下千燥失重的條件十燥。分取供試品 適量,置熔點溯定用毛細管(由中性硬質(zhì)玻璃管制成,長9cm 以上,內(nèi)徑p.9一l.lmm,壁厚C1. l LI--- U .15rrrrn、一端熔封)中。 裝人供試品的高度應為3mm,并使粉末緊密集結(jié)在毛細管的 熔封端。將裝有供試品的毛細管貼附在溫度計的汞球中部, 并一同放人盛裝傳溫液(按《中國藥典》規(guī)定,熔點在$0℃以 下者,用水;8a}以上者,用硅油或液狀石蠟)的容錯中,加熱 傳溫液,待溫度上升至較規(guī)定的熔點低限約低1p℃時,調(diào)節(jié) 升溫速率為每分鐘上升1.D一1.5},.記錄供試品在初熔至 全熔時的溫度,即得。熔點是固體有機化合物極氮重要的物 理常數(shù),可以用f鑒定有機化合物及定性地看出某化合物的純度;不法儀器簡單,方法簡便,快速。只是由于管內(nèi)溫度不 夠均勻,致使熔點不很準確.通常略高于真實熔點
毛細管法作為一種古老的bai熔點測定du方法,其優(yōu)缺點如下:zhi
優(yōu)點:操作簡便
缺點:樣品用量大,測定dao時間長,不能觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉(zhuǎn)化及變化過程,測量未知樣品的熔點時由于未知樣品的熔點范圍,會給浴液的選擇帶來困難。
相對應地,顯微熔點測定儀法被發(fā)明出來,以克服毛細管法測定熔點的缺點。其優(yōu)缺點分別如下:
優(yōu)點:樣品用量少(通常少于0.1mg),可以觀察出樣品在加熱過程中晶型的轉(zhuǎn)化及變化過程,讀出樣品初熔溫度值與全熔溫度值,計算出的沸程數(shù)值。
缺點:幾乎*,只是操作與毛細管法相比稍稍復雜。
BUCHI熔點毛細管
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