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智能測汞儀冷原子吸收原理與進樣方式
ETCG-2A智能測汞儀冷原子吸收原理與進樣方式
1、方法原理
冷蒸汽原子吸收法是先將Hg變成Hg2+溶液，再還原成金屬汞，在不需加熱情況下用空氣或氬氣載入吸收池內(nèi)進行測量，此法是60年代甲Poluektov首先提出，后經(jīng)Hatch和ott等人幾年的研究，他的用硫酸亞錫還原樣品溶液中的汞，并使Hg在一個密閉的體系中循環(huán)直至平衡再進行原子吸收測量。Batisbergr用此法分析水中ppb級的無機汞和有機汞，使用Snel2在硫酸介質(zhì)中還原測定無機汞，用H2O2氧化再還原測定總汞，用差減法求出有機汞。
無火焰原子吸收法特別是冷原子吸收法，靈敏度高、準(zhǔn)確、快速儀器簡單，是目前應(yīng)用多，測汞成功的方法，本法靈敏度高，干擾少，視儀器和試樣體積不同、低檢出濃度可達0.03～0.14ug/L。但也存在不足之處，就是光電池窗易受潮濕而變模糊，因而必須堅持使用干燥劑，另外，分子吸收有干擾，背景信號較高。
2、ETCG-2A智能測汞儀進樣方法
把汞蒸汽帶入吸收池內(nèi)，一般有四種方法：
1）循環(huán)鼓氣法
早由Hatch等提出，它是靠儀器本身帶一個往返循環(huán)泵將還原反應(yīng)瓶中的汞蒸汽抽出，經(jīng)吸收池往返，待汞蒸汽達到平衡后測量吸收值，不需要載氣等設(shè)備，如國產(chǎn)F-732型測汞儀就屬于這種類型。缺點是儀器沒有放大裝置、靈敏度低。
2）載氣吹入法
是利用載氣（空氣或氮氣、氬氣）將反應(yīng)瓶內(nèi)的汞蒸汽吹入吸收池進行測量。吹氣的方式有兩種：一是載氣在反應(yīng)瓶內(nèi)的液面上通過將汞蒸汽帶入吸收池，不帶水氣故不須干燥裝置，二是載氣從反應(yīng)瓶液面下鼓泡，帶水氣較多，必須有干燥裝置將汞蒸汽干燥再吸入吸收池。
載氣吹入法的缺點是汞蒸汽不斷被載氣稀釋，靈敏度降低，測量結(jié)果受載氣流速影響流速越小，吸收值愈高，反之吸收值愈低，再現(xiàn)性亦差。因此，必須在流量計前增設(shè)一個具有一定容量的氣體緩沖瓶控制流量的恒定。這種進樣方式，在國內(nèi)普遍使用，儀器型號有國產(chǎn)590型，CG-IA型等測汞儀。
3）針筒法
是由Staintion首先提出，它把Hg2+和還原劑放入一個注射器內(nèi)。吸收一定體積的空氣，夾信注射器頭上的皮管，搖動，待反應(yīng)產(chǎn)生汞蒸汽后，將針筒上層汞蒸汽注入吸收池內(nèi)進行測定，其優(yōu)點是反應(yīng)和進樣連續(xù)進行，操作得當(dāng)亦能獲得靈敏而優(yōu)良有結(jié)果，但操作不便。
4）針筒注水抽氣法
還原反應(yīng)可在50-100ml反應(yīng)瓶內(nèi)進行，待反應(yīng)后用針筒注水抽氣或注水壓氣將汞蒸汽導(dǎo)入吸收池內(nèi)進行測定，優(yōu)點是無需要象吹氣法那樣的特殊設(shè)備，簡易可行，但靈敏度較差。